[发明专利]一种用于铜离子的比色和表面增强拉曼双传感分析方法及试剂在审
申请号: | 202010412749.2 | 申请日: | 2020-05-15 |
公开(公告)号: | CN111707654A | 公开(公告)日: | 2020-09-25 |
发明(设计)人: | 李丹;郭艳艳 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术大学 |
主分类号: | G01N21/65 | 分类号: | G01N21/65;G01N21/29 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 陈天宝 |
地址: | 201418 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 离子 比色 表面 增强 拉曼双 传感 分析 方法 试剂 | ||
1.一种用于铜离子的比色和表面增强拉曼双传感分析方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:制备4-巯基吡啶修饰的金纳米颗粒;
S2:制备4-巯基苯甲酸修饰的银纳米颗粒;
S3:将4-巯基苯甲酸修饰的银纳米颗粒与4-巯基吡啶修饰的金纳米颗粒混合并孵育,得到GNPs-AgNPs复合物;
S4:将待测试的溶液滴加在GNPs-AgNPs复合物的表面上,与标准颜色进行比色定性分析,之后采用紫外可见吸收光谱仪进行定性分析,同时采用拉曼光谱仪进行拉曼信号的检测,拉曼光谱仪的激发波长为785nm,以此获得样品的SERS图谱,通过图谱对照及信号强度换算,实现定性和定量检测。
2.根据权利要求1所述的一种用于铜离子的比色和表面增强拉曼双传感分析方法,其特征在于,步骤S1中4-巯基吡啶修饰的金纳米颗粒的制备过程为:
S1-1:将HAuCl4水溶液加热至沸腾,然后加入柠檬酸钠,煮沸溶液变为酒红色后停止加热,冷却至室温,过滤,离心,浓缩富集得到金纳米颗粒;
S1-2:将金纳米颗粒放入4-巯基吡啶乙醇溶液中,在室温下孵育,离心除去未与金纳米颗粒结合的4-巯基吡啶,将离心后的沉淀用水分散,得到4-巯基吡啶修饰的金纳米颗粒分散液。
3.根据权利要求2所述的一种用于铜离子的比色和表面增强拉曼双传感分析方法,其特征在于,步骤S1-1中HAuCl4的加入量为水加入量的0.1%wt,柠檬酸钠的加入量为水加入量的10%wt,过滤时采用0.45μm的微孔滤膜,离心时采用6000r/min的速度离心10min。
4.根据权利要求2所述的一种用于铜离子的比色和表面增强拉曼双传感分析方法,其特征在于,步骤S1-2中4-巯基吡啶乙醇溶液的浓度为1mmol/L,4-巯基吡啶乙醇溶液与金纳米颗粒的投加体积比例为1:100,孵育时间为6h,离心时采用5000r离心3min。
5.根据权利要求1所述的一种用于铜离子的比色和表面增强拉曼双传感分析方法,其特征在于,步骤S2中4-巯基苯甲酸修饰的银纳米颗粒的制备过程为:
S2-1:制备甘油和水的混合液,然后加入硝酸银,之后加入的柠檬酸钠进行反应,冷却至室温,离心,浓缩富集,得到银纳米颗粒;
S2-2:将4-巯基苯甲酸乙醇溶液和银纳米颗粒混合并在室温下孵育,离心3min除去未与银纳米颗粒结合的4-巯基苯甲酸,将离心后的沉淀用水分散,制得4-巯基苯甲酸修饰的银纳米颗粒分散液。
6.根据权利要求5所述的一种用于铜离子的比色和表面增强拉曼双传感分析方法,其特征在于,步骤S2-1中甘油与水的投加体积比为2:3,加入硝酸银前将甘油与水的混合液体加热至95℃,硝酸银的投加量与甘油投加量的质量比为5%wt,所述柠檬酸钠的投加量与甘油投加量的质量比为10%wt,离心转速为9800r/min。
7.根据权利要求5所述的一种用于铜离子的比色和表面增强拉曼双传感分析方法,其特征在于,步骤S2-2中4-巯基苯甲酸乙醇与银纳米颗粒的质量体积比为1:20~1:80。
8.根据权利要求1所述的一种用于铜离子的比色和表面增强拉曼双传感分析方法,其特征在于,步骤S3中4-巯基苯甲酸修饰的银纳米颗粒与4-巯基吡啶修饰的金纳米颗粒的质量比为1:1~1:10。
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