[发明专利]一种燃料电池用双元或多元贵金属催化剂的制备方法有效
申请号: | 202010412029.6 | 申请日: | 2020-05-15 |
公开(公告)号: | CN111584885B | 公开(公告)日: | 2022-05-10 |
发明(设计)人: | 张义煌;张明;华秋茹;陈杰;李刚 | 申请(专利权)人: | 无锡威孚高科技集团股份有限公司 |
主分类号: | H01M4/88 | 分类号: | H01M4/88;H01M4/90;H01M4/92 |
代理公司: | 无锡市大为专利商标事务所(普通合伙) 32104 | 代理人: | 曹祖良 |
地址: | 214028 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 燃料电池 用双元 多元 贵金属 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种燃料电池用双元或多元贵金属催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将多孔活性炭、贵金属前驱体、过渡金属前驱体溶于超纯水中搅拌均匀后得到混合溶液,边搅拌边向混合溶液中加入柠檬酸溶液,其后调节混合溶液的pH至7.2-10.8,形成溶胶;
所述贵金属前驱体中贵金属为Pt、Pd、Ru、Os、Ir、Rh或Re中的一种或者多种,贵金属的质量含量为0.1%-90%;
所述过渡金属前驱体中过渡金属为Ti、Mn、Cr、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Sn或Ce中的一种或者多种;
所述多孔活性炭为球形多孔活性炭,柠檬酸与总金属离子的摩尔比是1:20-10:1;
(2)将溶胶置于90-120℃的加热装置中加热30-120min,边搅拌边加热,直至溶胶转变为粘稠的凝胶;
(3)取一定量的凝胶放入管式炉中连续进行两个阶段的热处理,其中第一阶段去除柠檬酸,第二阶段还原合金化处理;
(4)第二阶段热处理结束后降至室温,向凝胶中加入适量的无机酸溶液浸没样品,其后将样品在室温条件下静置一段时间,静置过后用大量超纯水对样品进行过滤清洗,每过滤清洗一次取滤液测量电导率,直至滤液的电导率降低至10uS/cm以下,最后将样品放入干燥箱干燥即得到双元或多元贵金属催化剂。
2.根据权利要求1所述的燃料电池用双元或多元贵金属催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述无机酸溶液是浓度为0.1-2mol/L的硝酸、硫酸或盐酸溶液。
3.根据权利要求1所述的燃料电池用双元或多元贵金属催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述热处理包括以下步骤:
第一阶段热处理:将凝胶在120-280℃的温度下热处理0.5-2h,以除去柠檬酸;
第二阶段热处理:在还原性氛围下同时还原贵金属和过渡金属并使之合金化,处理温度150-1200℃,处理时间20-240 min。
4.根据权利要求1所述的燃料电池用双元或多元贵金属催化剂的制备方法,其特征在于,所述贵金属催化剂中贵金属和/或过渡金属的粒径为0.5-8纳米。
5.根据权利要求1所述的燃料电池用双元或多元贵金属催化剂的制备方法,其特征在于,所述贵金属催化剂中贵金属和/或过渡金属的粒径为1-5纳米。
6.根据权利要求3所述的燃料电池用双元或多元贵金属催化剂的制备方法,其特征在于,所述第一阶段热处理结束后切换为还原性氛围,第二阶段热处理结束后切换为惰性气氛并自然降温。
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