[发明专利]一种地夸磷索钠的精制方法有效
| 申请号： | 202010404221.0 | 申请日： | 2020-05-13 |
| 公开（公告）号： | CN111574576B | 公开（公告）日： | 2021-07-06 |
| 发明（设计）人： | 谭珍友;邓军;叶琼仙;邓吉聪;许俊伟;关伟业 | 申请（专利权）人： | 广东先强药业有限公司;广东众生药业股份有限公司;广东华南药业集团有限公司 |
| 主分类号： | C07H19/10 | 分类号： | C07H19/10;C07H1/06 |
| 代理公司： | 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 | 代理人： | 薛建强 |
| 地址： | 510000 广东省*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 种地 夸磷索钠 精制 方法 | ||
1.一种地夸磷索钠的精制方法，其特征在于，包含以下步骤：
1)将地夸磷索钠粗品加入水中，地夸磷索钠粗品与水的质量比为1:6～12，使用浓盐酸调pH至1.5～4；
2)加入钙盐搅拌溶解，再加入氢氧化钠调pH至6～7，静置析晶6h以上，得到固体后分离固体；
3)溶液中加入醇溶剂加热至55～65℃，趁热过滤，降温析晶，得到地夸磷索钠精品；
所述步骤2)中，加入钙盐搅拌溶解，再加入质量浓度为40-60％的氢氧化钠水溶液调pH至6～7，静置析晶的温度为5-25℃；钙盐为氯化钙或葡萄糖酸钙，钙盐与地夸磷索钠粗品的摩尔比为0.05～0.25:1；
步骤3)中，醇溶剂为甲醇，乙醇或异丙醇，醇溶剂与地夸磷索钠粗品的体积质量比为8～12:1。
2.根据权利要求1所述的地夸磷索钠的精制方法，其特征在于，所述步骤1)中，地夸磷索钠粗品与水的质量比为1:10，浓盐酸调pH至2～3。
3.根据权利要求1所述的地夸磷索钠的精制方法，其特征在于，所述步骤2)中，钙盐为氯化钙，钙盐与地夸磷索钠粗品的摩尔比为0.1:1。
4.根据权利要求1所述的地夸磷索钠的精制方法，其特征在于，所述步骤2)中，静置温度为10-20℃，静置时间为12-24h。
5.根据权利要求1所述的地夸磷索钠的精制方法，其特征在于，所述步骤3)中，醇溶剂为甲醇，醇溶剂与地夸磷索钠粗品的体积质量比为10:1。
6.根据权利要求1所述的地夸磷索钠的精制方法，其特征在于，所述步骤3)中，加热温度为60℃。
7.一种地夸磷索钠的精制方法，其特征在于，包含以下步骤：
1)将地夸磷索钠粗品加入水中，地夸磷索钠粗品与水的质量比为1:10，使用浓盐酸调pH至2.5；
2)加入氯化钙搅拌溶解，氯化钙与地夸磷索钠粗品的摩尔比为0.1:1，再加入质量浓度为50％氢氧化钠水溶液调pH至6～7，15℃下静置析晶18h，得到固体后分离固体；
3)溶液中加入甲醇，甲醇与地夸磷索钠粗品的体积质量比为10:1，加热至60℃，趁热过滤，降温析晶，得到地夸磷索钠精品。
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