[发明专利]单晶硅提拉用石英玻璃坩埚及其制备方法

说明书

在单晶硅的提拉工序中不仅使坩埚的整个外面确实地结晶化，而且防止结晶层的起泡剥离，由此提高坩埚的强度。石英玻璃坩埚(1)含有：由不含气泡的二氧化硅玻璃构成的透明层(11)、设置在透明层(11)的外侧且由含有大量气泡的二氧化硅玻璃构成的气泡层(12)、和设置在气泡层(12)的外侧且原料二氧化硅粉以半熔融状态烧结而得的外面半熔融层(13)。气泡层(12)含有由未添加铝的二氧化硅玻璃构成的内侧气泡层(12a)和设置在内侧气泡层(12a)的外侧且由添加铝的二氧化硅玻璃构成的添加Al的外侧气泡层(12b)，与添加Al的外侧气泡层(12b)接触的外面半熔融层(13)的至少一部分为添加铝的添加Al的半熔融层(13a)。添加Al的半熔融层(13a)中含有的铝的平均浓度为30ppm以上且95ppm以下。

技术领域

本发明涉及基于提拉法(Czochralski法) (CZ法)的单晶硅的提拉中使用的石英玻璃坩埚及其制备方法。

背景技术

在基于CZ法的单晶硅的提拉中，使用石英玻璃坩埚。在CZ法中，在石英玻璃坩埚内加热多晶硅原料以生成硅熔液，将籽晶(晶种)浸渍在硅熔液中，边使坩埚旋转边缓慢地提拉籽晶，由此在籽晶的下端生长出大的单晶。根据CZ法，可培育大口径的单晶，可使单晶硅的生产率提高。

关于石英玻璃坩埚，例如在专利文献1中记载了三层结构的石英玻璃坩埚，其中，坩埚的外层由添加Al的石英层构成，中间层由天然或合成石英层构成，内层由透明石英层构成。另外，在专利文献2中记载了坩埚结构，其中，至少角部的内层由透明合成层构成，中间层由透明或不透明的天然层或天然合成混合层构成，外层由不透明天然层构成，且内层的厚度从坩埚的下部朝向上部变薄。

另外，在专利文献3中记载了石英玻璃坩埚，其中，在外面层的表面具有半熔融石英层，该半熔融石英层的中心线平均粗糙度(Ra)为50~200μm，半熔融石英层的优选的层厚为0.5~2.0mm。此外，在专利文献4中记载了下述的方法：制备具有未熔融或半熔融的二氧化硅粉不均匀存在(偏在)的最外层的石英玻璃坩埚，通过在以0.1~5MPa的喷射压力对其外表面喷射固体二氧化硅粉后，以24~40MPa的喷射压力喷射高压水，接着实施氢氟酸水溶液处理，由此不进行磨削而将从坩埚的最外层脱离的二氧化硅粉控制为最佳。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2000-247778号公报；

专利文献2：国际公开2004/106247小册子；

专利文献3：日本特开2009-84114号公报；

专利文献4：日本特开2010-202515号公报。

发明内容

发明所要解决的课题

根据在坩埚外层设置Al添加层的以往的石英玻璃坩埚，可使坩埚的外面结晶化而使坩埚的强度提高。但是，若铝浓度高，则有结晶层起泡剥离而坩埚的强度降低的问题，另外，若铝浓度低，则结晶化耗费时间，有得不到充分的强度的问题。

因此，本发明的目的在于：提供可使坩埚的外面早期地结晶化而提高坩埚的强度、且可抑制结晶层的起泡剥离的石英玻璃坩埚及其制备方法。

用于解决课题的手段

为了解决上述问题，本发明的单晶硅提拉用石英玻璃坩埚的特征在于，具备：由不含气泡的二氧化硅玻璃构成的透明层、设置在所述透明层的外侧且由含有大量气泡的二氧化硅玻璃构成的气泡层、和设置在所述气泡层的外侧且原料二氧化硅粉以半熔融状态烧结而得的外面半熔融层；所述气泡层含有：由未添加铝的二氧化硅玻璃构成的内侧气泡层、和设置在所述内侧气泡层的外侧且由添加铝的二氧化硅玻璃构成的添加Al的外侧气泡层；与所述添加Al的外侧气泡层接触的所述外面半熔融层的至少一部分为添加铝的添加Al的半熔融层，所述添加Al的半熔融层中含有的铝的平均浓度为30ppm以上且95ppm以下。