[发明专利]氟磷酸钒钠正极材料的制备方法在审
| 申请号: | 202010401041.7 | 申请日: | 2020-05-13 | 
| 公开(公告)号: | CN111540900A | 公开(公告)日: | 2020-08-14 | 
| 发明(设计)人: | 颜果春;胡蓉;王接喜;朱鹏飞;李新海;王志兴;郭华军;胡启阳;彭文杰 | 申请(专利权)人: | 中南大学 | 
| 主分类号: | H01M4/58 | 分类号: | H01M4/58;H01M4/62;H01M10/054 | 
| 代理公司: | 长沙轩荣专利代理有限公司 43235 | 代理人: | 李喆 | 
| 地址: | 410000 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 磷酸 正极 材料 制备 方法 | ||
1.一种氟磷酸钒钠正极材料的制备方法,其特征在于,所述氟磷酸钒钠正极材料的组成为Na3V2(PO4)2F3/C,包括以下步骤:
步骤1:将可溶性钠源、钒源、磷源和氟源按照钠、钒、磷、氟元素摩尔比3:2:2:3的比例混合溶于去离子水中,然后,加有机入还原剂,在40~60℃下,搅拌10~60min得到深绿色混合溶液;
步骤2:将步骤1中得到的混合溶液经喷雾热解制备Na3V2(PO4)2F3微球;
步骤3:将步骤2中所得的Na3V2(PO4)2F3微球与碳材料按质量比4:1~9:1的比例混合加入球磨罐中,在室温下进行机械球磨,得到Na3V2(PO4)2F3/C。
2.根据权利要求1所述的氟磷酸钒钠正极材料的制备方法,其特征在于,所述钠源为氟化钠、碳酸钠、草酸钠、硫酸钠中的一种或几种,所述钒源为偏钒酸铵、五氧化二钒、乙酰丙酮钒中的一种或几种,所述磷源为磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸二氢钠、磷酸钠中的一种或几种,所述氟源为氟化钠、氟化铵、氟化钾、氢氟酸中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的氟磷酸钒钠正极材料的制备方法,其特征在于,所述混合溶液中钠、钒、磷、氟的总离子摩尔浓度为:0.1mol/L~5mol/L。
4.根据权利要求3所述的氟磷酸钒钠正极材料的制备方法,其特征在于,所述有机还原剂为草酸、葡萄糖、柠檬酸、维他命C中的一种或几种,有机还原剂的用量为钒被还原成三价钒所需理论摩尔量1~1.5倍。
5.根据权利要求4所述的氟磷酸钒钠正极材料的制备方法,其特征在于,所述喷雾热解过程中雾化方式为双流体雾化、压力雾化、转盘雾化、气体雾化、超声雾化的一种或几种。
6.根据权利要求5所述的氟磷酸钒钠正极材料的制备方法,其特征在于,所述喷雾热解过程中的载流体为惰性气体,气流速度为3~5L/min,喷雾热解的温度为700~900℃。
7.根据权利要求6所述的氟磷酸钒钠正极材料的制备方法,其特征在于,所述碳材料为科琴黑、乙炔黑、碳纳米管中的一种或几种。
8.根据权利要求7所述的氟磷酸钒钠正极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤3中,球磨介质为玛瑙球,球磨时间为30~120min,转速为180~400r/min。
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