[发明专利]一种含氟烷基硫酸锂盐的制备方法在审
| 申请号： | 202010400915.7 | 申请日： | 2020-05-13 |
| 公开（公告）号： | CN111454182A | 公开（公告）日： | 2020-07-28 |
| 发明（设计）人： | 吴杰;杨冰;曹青青;周彤 | 申请（专利权）人： | 杉杉新材料（衢州）有限公司 |
| 主分类号： | C07C305/04 | 分类号： | C07C305/04;C07C303/24;C07C303/44 |
| 代理公司： | 宁波奥圣专利代理事务所(普通合伙) 33226 | 代理人： | 程晓明 |
| 地址： | 324012 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 烷基 硫酸 制备 方法 | ||
1.一种含氟烷基硫酸锂盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)氮气保护下，将锂盐和硫酸双烃基酯在有机溶剂中反应，反应结束后经抽滤、洗涤得到中间产物；
(2)将步骤(1)得到的中间产物加入三氟乙醇中反应，反应结束后将反应液抽滤，洗涤，真空干燥得到含氟烷基硫酸锂盐产品。
2.根据权利要求1所述的含氟烷基硫酸锂盐的制备方法，其特征在于，所述锂盐选自碳酸锂、草酸锂、醋酸锂中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的含氟烷基硫酸锂盐的制备方法，其特征在于，所述硫酸双烃基酯为硫酸二甲酯或硫酸二乙酯。
4.根据权利要求1所述的含氟烷基硫酸锂盐的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、乙基胺、苯、甲苯、丙酮、乙腈中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的含氟烷基硫酸锂盐的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的反应的温度为60～90℃，反应的时间为6～12h，所述锂盐与硫酸双烃基酯的摩尔比为1:1～3。
6.根据权利要求1所述的含氟烷基硫酸锂盐的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的硫酸双烃基酯在有机溶剂中的浓度为1～5mol/L。
7.根据权利要求1所述的含氟烷基硫酸锂盐的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的反应的温度为50～100℃，反应的时间为1～8h，所述三氟乙醇与步骤(1)中所述的硫酸双烃基酯的摩尔比为1:15～55。
8.根据权利要求7所述的含氟烷基硫酸锂盐的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的反应的温度为60-90℃，反应的时间为2-6h，所述三氟乙醇与步骤(1)中所述的硫酸双烃基酯的摩尔比为1:20～40。
9.根据权利要求1所述的含氟烷基硫酸锂盐的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的真空干燥的压力为-0.1～0.05MPa，温度为50～70℃，时间为12～36h。
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