[发明专利]萃取剂预处理及补充方法

说明书

本发明涉及一种萃取剂预处理及补充方法，通过将新鲜萃取剂送入萃取塔，利用杂质水和烃类形成最低温度共沸物，在塔顶对共沸物进行冷凝分相，有机相回流/采出，水外排去后处理的方式，利用现有装置萃取塔就可以实现萃取剂净化，通过控制萃取塔操作温度，可同时将萃取剂中水、C6及以下烃类从塔顶脱除；补充萃取剂从萃取塔回流罐或环氧丁烷回收塔塔釜进料，可实现开车投料和补充萃取剂净化；循环萃取剂设置过滤器，过滤其中的固形物杂质，本发明可节省设备投资和操作费用，可用于环氧丁烷工业生产装置中。

技术领域

本发明涉及一种萃取剂预处理及补充方法，具体涉及环氧丁烷生产领域，具体来说，涉及一种以1-丁烯和过氧化氢异丙苯(CHP)、过氧化氢乙苯(EBHP)、叔丁基过氧化氢(TBHP)生产1,2-环氧丁烷等工艺中，1,2-环氧丁烷纯化/精制过程中萃取剂预处理及补充方法。

背景技术

1,2-环氧丁烷(BO)同环氧乙烷(EO)和环氧丙烷(PO)属同系物，分子式为C₄H₈O(CAS号：106-88-7)，是一种具有三元环结构的物质，化学性质活泼，主要用作聚醚多元醇单体和其它合成材料的中间体。1,2-环氧丁烷还可以用于制泡沫塑料、合成橡胶、非离子型表面活性剂等，也可代替丙酮作为硝基漆的稀释剂，也可用作色谱分析的标准物质。

作为烯烃环氧化物，与环氧乙烷和环氧丙烷相比，在分子结构上，环氧丁烷拥有更多数量的-CH₂-官能团，当作为单体合成聚醚多元醇时，其产品具有优异的疏水性能，特别适合用于某些要求严格的建筑及设备的外表面防水涂层。同时，以环氧丁烷为单体共聚所合成的聚氨酯材料拥有优异的耐寒性能，特别适用于气候严寒地区。

1,2-环氧丁烷产品对水、醛、同分异构体有严格要求，水会影响聚合物的羟值和发泡性能，醛会导致产品发出异味，影响人们身体健康，同分异构体是聚合长链的封端剂，因此，国标和企业标准中对产品纯度都有严格要求。

BASF企业标准中1,2-环氧丁烷合格品质量纯度要求为：环氧丁烷≥99.5％，环氧丁烷同分异构体≤0.2％，总醛≤0.05％，水≤0.03％。

1,2-环氧丁烷优等品质量纯度要求为：环氧丁烷≥99.9％，环氧丁烷同分异构体≤0.1％，总醛≤0.015％，水≤0.005％。

反应生成的粗1,2-环氧丁烷中通常含有水、甲醇、丙酮、丙醛、甲酸甲酯等杂质，因为其中部分杂质与1,2-环氧丁烷形成共沸物或相对挥发度接近于1，普通精馏难以达到1,2-环氧丁烷产品标准。为了得到符合聚合要求的高纯度1,2-环氧丁烷，必须将1,2-环氧丁烷中含有的杂质分离除去。

1,2-环氧丁烷的纯化一般采用C7～C20直链和支链烃类和(或)二醇类作为萃取剂。从经济性考虑，环氧烷烃的纯化过程采用C8直链和支链烷烃的混合物作为萃取剂。

发明专利CN104230856A、CN104098532A和CN104177314A公开了采用CHP法制得环氧丁烷的生产方法，发明专利CN104003960A、CN104098531A和CN104311512A公开了采用HPPO法生产环氧丁烷的工艺方法，采用这两种方法得到的环氧丁烷产品中，除了含有环氧丁烷目标产物外，还含有水、烃类和甲醇、丙醛、丙酮、丁醛等含氧化合物。发明专利US4402794、JP5646874和CN103772325A公开了通过以水为溶剂的共沸精馏、以烷烃为萃取剂的萃取精馏、以环丁砜等高沸点有机溶剂为萃取剂的萃取精馏等方式进行分离提纯以除去杂质，最后精制得到环氧丁烷产品。

US4402794采用C7-C9的烃类，优选正辛烷作为萃取剂单次萃取精馏分离粗1,2-环氧丁烷溶液中含有的水、甲醇、丙酮、甲酸甲酯等杂质，没有涉及到杂质醛类的分离。萃取蒸馏塔塔顶分相器分层后的有机层去精馏塔蒸馏分离甲醇、丙酮等，塔釜回收萃取剂，增加了设备投资和操作费用，水层直接外排，水层中含有的萃取剂和1,2-环氧丁烷损失。