[发明专利]钢中非金属夹杂物三维腐刻装置及腐刻方法

权利要求书

1.一种钢中非金属夹杂物的三维腐刻方法，其特征在于：采用钢中非金属夹杂物三维腐刻装置，所述装置主要由可控电源(1)、恒温槽(2)、烧杯(3)、腐刻液(4)、阴极(5)、阳极(6)以及导线及开关电路(7)组成，可控电源(1)用于调节电压、电流大小，所述装置将直流的可控电源(1)作为装置的电解电源；烧杯(3)作为腐刻槽放置于恒温槽(2)内的恒温液内，烧杯(3)内部放置腐刻液(4)；烧杯放置于恒温槽(2)中，恒温槽(2)用于温度调控，进而控制烧杯(3)内的腐刻液(4)的温度；通过导线及开关电路(7)来连接可控电源(1)、腐刻液(4)、阴极(5)、阳极(6)形成闭合的腐刻回路；腐刻阳极通过金属夹具固定试样(8)，构成电路的阳极，将试样(8)置于腐刻槽中的腐刻液(4)中，保证试样(8)不触碰腐刻槽的壁面；腐刻阴极采用阴极不锈钢片(9)，将阴极不锈钢片(9)部分置于腐刻液(4)中，且保证阴极不锈钢片(9)不触碰腐刻槽的壁面，所述试样(8)的待腐刻面与阴极不锈钢片(9)的电极间距为5～20mm；

所述方法包括如下步骤：

⑴试样制备：

试样重量在几克到十几克之间；形状制成规则的立方体，试样长度、宽度、厚度在1cm以内，或者采用不规则试样；试样材质为碳素钢、合金钢；试样待观察面依次使用400、800、1200、1500、2000目的砂纸打磨，使用抛光膏进行抛光，抛光面用酒精冲洗、吹干；

⑵配制腐刻液：

所述腐刻液包括中性溶剂、络合剂和导电剂组分材料，中性溶剂pH值为7的溶剂，作为电解液的基体，采用甲醇、乙醇、丙三醇中的任意一种试剂或者任意多种试剂的混合物；导电剂采用四甲基氯化铵、氯化锂、氯化钾、硫酸亚铁、氟化铵、Cr₂(SO₄)₃、NiSO₄、NaCl中的任意一种试剂或者任意多种试剂的混合物，导电剂在腐刻液中形成的电解液阴离子、阳离子使电解液产生导电性，导电剂在中性溶剂中不与铁离子反应；络合剂能与Fe²⁺发生络合反应，延缓Fe(OH)₃沉淀形成速度，采用乙酰丙酮、三乙醇胺、甲基水杨酸、顺丁烯二酸酯、γ-丁内酯、酒石酸盐、葡萄糖、柠檬酸、甘油、柠檬酸钠中的任意一种试剂或者任意多种试剂的混合物；按照试剂组分和腐刻液的体积比例计算，所述腐刻液中的络合剂和导电剂组分材料的百分配比为(0.2-50.0％)：(1.3-13.0％)，余量为中性溶剂；

所述腐刻液配方采用如下任意一种：

⑴2～10％四甲基氯化铵+10～15％三乙醇胺+10～15％丙三醇+余量甲醇；

⑵3～10％四甲基氯化铵或氯化锂+15～20％乙酰丙酮+余量甲醇；

⑶1～10％四甲基氯化铵+1～20％甲基水杨酸+余量甲醇；

⑷1～5％三乙醇胺+4～10％四甲基氯化铵+余量甲醇；

⑸30～50％顺丁烯二酸酯+1～10％四甲基氯化铵+余量甲醇；

⑹1～10％氯化锂+1～10％柠檬酸+1～10％甘油+余量无水乙醇；

⑺5～10％氯化锂+10～15％γ-丁内酯+5～20％甘油+余量无水乙醇；

⑻0.1～1％Cr₂(SO₄)₃+0.2～0.4％柠檬酸钠+0.1～l.0％FeSO₄+0.1～l.0％NiSO₄+l～10％NaCl+余量无水乙醇；

⑼3～10％柠檬酸钠+5～20％氯化钠+20～40％硫酸亚铁+5～20％氟化铵+余量无水乙醇；

上述导电剂的加入量按照导电剂组分质量和腐刻液的体积的比例进行计算；

⑶连接电流通路：

将阳极夹具的金属夹子连接并固定试样，试样和阳极夹具共同构成腐刻电路的阳极，确保试样不触碰腐刻槽；腐刻阴极采用长度为30～50mm，宽度为20mm，厚度为3mm的长条形不锈钢薄片，不锈钢片部分置于腐刻液中，试样待腐刻面与阴极不锈钢片的电极间距为5-20mm，且确保不触碰腐刻槽，腐刻过程中的阴极材料对电解液污染较少，使得腐刻液始终保持澄清，有利于腐刻完毕后对试样表面夹杂物进行观察；

⑷调整电解温度：

调控腐刻温度为-15℃～45℃；

⑸选择电流密度：

设置电流密度为20～300mA/cm²；

⑹腐刻过程：

调节好腐刻参数后，开始腐刻；试样在腐刻液中进行腐刻，观测面基体逐渐溶解，非金属夹杂物会逐渐裸露出来；通常腐刻时间为5～60min，在保证其他参数相同情况下，腐刻时间越长，夹杂物暴露越多，但当时间超过设定值后，夹杂物便会脱落，形成空洞；当试样为碳素钢时，选择较短腐刻时间5～30min、当试样为不锈钢时，选择的腐刻时间为30～60min；为判断试样是否完成电解，采用手持式显微镜观测夹杂物的暴露的效果；

⑺试样后处理：

待腐刻结束后，试样使用无水乙醇清洗、烘干箱烘干；

⑻观察、拍照、分析统计：

再使用光学显微镜、扫描电镜分析仪器对腐刻的试样进行夹杂物观察、拍摄，并进行分析统计，根据腐刻效果，进行调整参数，重复上述操作步骤的操作，直到达到夹杂物的暴露的效果为止。