[发明专利]一种两步法制备精硒的方法

说明书

本发明公开了一种两步法制备精硒的方法，所述的两步法制备精硒的方法包括浸出和分解步骤，具体包括：将原料粗硒溶解于Na₂SO₃溶液中，在温度70~100℃反应，经固液分离后得到滤液a；将滤液a在‑20~0℃条件下搅拌静置，然后经固液分离得到不溶物b，不溶物b经水洗后得到目标物纯度99.9%以上的精硒。本发明方法的工艺流程短、操作简单，过程引入的杂质少，获得的硒纯度在99.9%以上，本发明制备方法中使用的设备简单且无污染物产生、能耗低，具有综合经济效益好及有利于环境保护等优势。

技术领域

本发明属于冶金技术领域，具体涉及一种两步法制备精硒的方法。

背景技术

稀散金属硒广泛应用于电子、通讯、玻璃工业、能源、航空、医药卫生等领域。硒被誉为现代工业、国防与尖端技术的维生素。高纯硒在半导体器材、光电和热电器材、激光和红外光导材料等制造中发挥重要作用。目前硒的纯化方法包括蒸馏法、结晶法、化学法和联合法，这些方法存在工艺流程长、操作复杂、产生废气等问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种两步法制备精硒的方法。

本发明的目的是这样实现的，所述的两步法制备精硒的方法包括浸出和分解步骤，具体包括：

A、浸出：将原料粗硒溶解于Na₂SO₃溶液中，在温度70~100℃反应，经固液分离后得到滤液a；

B、分解：将滤液a在-20~0℃条件下搅拌静置，然后经固液分离得到不溶物b，不溶物b经水洗后得到目标物纯度99.9%以上的精硒。

本发明方法的工艺流程短、操作简单，过程引入的杂质少，获得的硒纯度在99.9%以上，本发明制备方法中使用的设备简单且无污染物产生、能耗低，具有综合经济效益好及有利于环境保护等优势。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。

本发明所述的两步法制备精硒的方法包括浸出和分解步骤，具体包括：

A、浸出：将原料粗硒溶解于Na₂SO₃溶液中，在温度70~100℃反应，经固液分离后得到滤液a；

B、分解：将滤液a在-20~0℃条件下搅拌静置，然后经固液分离得到不溶物b，不溶物b经水洗后得到目标物纯度99.9%以上的精硒。

A步骤中所述的Na₂SO₃溶液得浓度为200~400g/L。

A步骤中所述的反应的时间为1~5h。

A步骤中所述的固液分离需要快速进行，即保证固液分离后滤液a的温度须≥50℃。

B步骤中搅拌静置温度条件为-20~0℃。

B步骤中所述的搅拌的时间为1h以上。

B步骤所述的静置的时间为4~10h。

下面以具体实施例对本发明做进一步说明：

实施例1

取100g纯度为89.5%的粗硒溶解于200mL 250g/L的Na₂SO₃溶液中，在95℃反应2h。快速抽滤将滤液转移至圆底烧瓶中，在0℃的条件下，搅拌1h，静置10h，溶液中出现大量的固体物质，抽滤、洗涤后获得99.96%的精硒。

实施例2