[发明专利]一种连续合成四氟稀土锂纳米颗粒的微反应系统在审
| 申请号: | 202010395190.7 | 申请日: | 2020-05-11 |
| 公开(公告)号: | CN111575005A | 公开(公告)日: | 2020-08-25 |
| 发明(设计)人: | 王凯;隋金凇 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
| 主分类号: | C09K11/85 | 分类号: | C09K11/85 |
| 代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人: | 陈波 |
| 地址: | 10008*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 连续 合成 稀土 纳米 颗粒 反应 系统 | ||
1.一种连续合成四氟稀土锂纳米颗粒的微反应系统,其特征在于,该系统包括通过管道串联的预热器、微通道混合器、高温晶化反应器、冷却器和背压阀。
2.根据权利要求1所述的微反应系统,其中,所使用的微通道混合器内部含有T型或Y型分支交汇微通道用于反应溶液混合,微通道的水力学直径为0.2~1.0mm,反应溶液进入微通道混合器的温度选自20~100℃,该温度通过预热器控制,反应溶液在微通道混合器内停留时间小于1min。
3.根据权利要求1所述的微反应系统,其中,高温晶化反应器为带有加热功能的列管式反应器或微小通道反应器,其内部至少含有一根水力学直径1.0~8.0mm的反应管道或者一根水力学直径1.0~8.0mm的矩形通道作为反应腔室,晶化反应器操作温度选自250~350℃,该温度通过晶化反应器自身的加热功能控制,物料在晶化反应器内停留时间范围为0.5~2.5h。
4.根据权利要求1所述的微反应系统,其中,预热器和冷却器为列管式换热器,反应溶液经预热器升温后直接进入微通道混合器,反应溶液经冷却器后降温至20~80℃。
5.根据权利要求1所述的微反应系统,其中,预热器、微通道混合器、高温晶化反应器、冷却器内部压力由背压阀控制,其控制范围在0.1~1.0MPa。
6.根据权利要求1所述的微反应系统,其中,预热器的材质选自:碳化硅、哈氏合金C;微通道混合器的材质选自:碳化硅或内衬聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、PFA塑料(全氟丙基全氟乙烯基醚与四氟乙烯的共聚物)、FEP塑料(氟化乙烯丙烯共聚物)的金属部件;高温晶化反应器和冷却器材质选自:碳化硅、多晶硅、石英。
7.用于权利要求1-6任一项所述微反应系统的反应原料组合物,其中,该组合物包括反应原料(A)和反应原料(B),反应原料(A)为0.20-0.80mol/L的氟化铵溶液,溶剂为三辛胺;反应原料(B)为油酸稀土盐和油酸锂的混合溶液,其中油酸稀土盐浓度为0.20-1.00mol/L,油酸锂浓度为0.30-1.50mol/L,油酸锂与油酸稀土盐的摩尔比在1~3之间,溶剂为油酸和十八烯的混合物或纯油酸,溶剂中油酸的质量分数选自10%~100%;反应原料(A)与反应原料(B)中氟化铵与油酸稀土盐的摩尔比在4~8之间。
8.根据权利要求7所述的反应原料组合物,其中,油酸稀土盐中稀土元素离子为Y3+和Yb3+与Er3+,Tm3+,Ho3+的混合物,其中作为基质材料的Y3+的摩尔分数为60~80%,作为敏化剂的Yb3+的摩尔分数为15~25%,作为发光元素的Er3+、Tm3+或Ho3+的摩尔分数为0.25~5.0%。
9.一种四氟稀土锂纳米颗粒,其采用权利要求7或8中任一项所述的原料组合物,在权利要求1-6中任一项所述的微反应系统制得,其颗粒的体积当量直径范围为3~50nm。
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