[发明专利]一种反相悬浮聚合制备吸水性树脂的方法有效
| 申请号： | 202010394553.5 | 申请日： | 2020-05-11 |
| 公开（公告）号： | CN111592610B | 公开（公告）日： | 2022-07-12 |
| 发明（设计）人： | 丁明强;纪学顺;刘懿平;王晓;赵帅;王刚;赵镇;马磊;孙家宽 | 申请（专利权）人： | 万华化学集团股份有限公司;万华化学（宁波）有限公司 |
| 主分类号： | C08F220/06 | 分类号： | C08F220/06;C08F222/14;C08F220/28;C08F2/32 |
| 代理公司： | 北京信诺创成知识产权代理有限公司 11728 | 代理人： | 陈悦军 |
| 地址： | 264006 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 悬浮 聚合 制备 吸水性 树脂 方法 | ||
1.一种反相悬浮聚合制备吸水性树脂的方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将水相混合液和油相溶液混合后进行第一阶段的反相悬浮聚合反应，得到第一悬浮液，所述油相溶液为石油烃类溶剂及溶解的可聚合表面活性剂；
(2)向所述第一悬浮液中继续加入水相混合液进行第二阶段的反相悬浮聚合反应，得到第二悬浮液；
(3)将第二悬浮液脱除残余的油相和水，然后干燥即可得到吸水性树脂；
其中，步骤(1)和步骤(2)中所述的水相混合液为水溶性烯属不饱和单体、引发剂和内交联剂；
步骤(1)中所述的可聚合表面活性剂为丙烯酰化的山梨醇酐脂肪酸酯，丙烯酰化的蔗糖脂肪酸酯和丙烯酰化的聚甘油脂肪酸酯中的一种或多种；所述可聚合表面活性剂的用量为步骤(1)中所述水溶性烯属不饱和单体质量的0.01-5％；
步骤(1)和步骤(2)中分别加入的水相混合液的质量比控制在0.5-5之间；
步骤(1)中聚合反应的温度为50-100℃，聚合反应1-3h；步骤(2)中第二阶段聚合前将第一悬浮液温度调整为30-60℃，聚合反应1-3h；第一阶段聚合搅拌速率为200-600rpm，第二阶段聚合搅拌速率为400-1200rpm；
步骤(1)中所述可聚合表面活性剂的用量为步骤(1)中所述水溶性烯属不饱和单体质量为0.5-3％；所述水相混合液中水溶性烯属不饱和单体的质量浓度为20-50％；
步骤(1)中，所述油相溶液的石油烃类溶剂与所述水相混合液的质量比为0.1-10。
2.根据权利要求1所述制备吸水性树脂的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的油相溶液中的石油烃类溶剂为脂肪烃、脂环烃或芳香烃中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述制备吸水性树脂的方法，其特征在于：所述脂肪烃为正戊烷、正己烷、正庚烷或石油醚中的一种或多种，所述脂环烃为环戊烷、甲基环戊烷、环己烷或甲基环己烷中的一种或多种，所述芳香烃为苯、甲苯或二甲苯中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述制备吸水性树脂的方法，其特征在于：所述水相混合液中含有的所述水溶性烯属不饱和单体为丙烯酸或其盐、丙烯酰胺或N，N-二甲基丙烯酰胺中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述制备吸水性树脂的方法，其特征在于：所述水相混合液中水溶性烯属不饱和单体的质量浓度为30-40％。
6.根据权利要求1所述制备吸水性树脂的方法，其特征在于：步骤(1)和步骤(2)中分别加入的水相混合液的质量比控制为1-2。
7.根据权利要求6所述制备吸水性树脂的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述油相溶液的石油烃类溶剂与所述水相混合液的质量比为1-5。
8.根据权利要求1制备吸水性树脂的方法，其特征在于：所述水相混合液中含有的所述引发剂为过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵、2,2'-偶氮二异丁基脒二盐酸盐中的一种或多种，所述引发剂的用量为所述水溶性烯属不饱和单体质量的0.005-5％；所述水相混合液中含有的所述内交联剂为含羟基化合物、含环氧基团化合物或含双键化合物中的一种或多种，所述内交联剂的用量为所述水溶性烯属不饱和单体质量的0.005-1％。
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