[发明专利]从混合铅锌镉精矿中测定铅、锌、镉的方法

说明书

本发明属于矿物金属元素检测领域，具体发明了一种从混合铅锌镉精矿中测定铅、锌、镉的方法，其包括：对精矿样品前处理，得到沉淀和滤液，所述沉淀用来测定铅含量，所述滤液备用；在所述滤液内加入沉淀剂后，得到第一沉淀和第一滤液，所述第一滤液包括样品第一滤液和对比第一滤液，在所述对比第一滤液加入镉掩蔽剂后，用来测定锌含量，所述样品第一滤液直接用来测定溶液中锌量、镉量的合量，所述第一沉淀备用；所述第一沉淀用来测定沉淀中的镉含量；其中，最终的镉含量为溶液中锌量、镉量的合量减去锌含量后，再加上沉淀中的镉含量。本发明其能一次性、同时准确测定铅量、锌量和镉量，缩短了分析时间，提高了检测效率。

技术领域

本发明属于矿物金属元素检测领域，具体发明了一种从混合铅锌镉精矿中测定铅、锌、镉的方法。

背景技术

现行锌精矿中锌量的测定方法是按照《GB/T8151.1-2012》检测的，该部分包括两个方法，1为沉淀分离法，2为萃取分离法，方法1为仲裁方法。因此方法1的测定范围、各个干扰元素的排除以及准确度就显得很重要。

但是该方法存在以下问题：1、该方法指出，当铅量大于4%时，应当加入硫酸沉淀分离，并过滤去除；但是《锌精矿中的铅量测定（GB/T8151.5-2012）》并没有铅量大于4%相对应的测定方法；2、锌量的计算公式中有镉量作为补充量来修正，但是《镉量的测定方法（GB/T8151.8-2012）》中只有镉量小于2%的火焰测定方法，当样品中镉量超过2%则无对应方法准确测定从而进行锌含量补充；3、国标中锌的分离是靠氯化铵、过硫酸铵、氨水与干扰元素形成共沉淀实现的，但是根据《岩矿分析》第42章中锌矿石的分离技术中介绍，在大量氯化铵和氢氧化铵存在下，锌与铁、铝、钒、锡、铜、铅、镉、锰等可以分离，经过我们的大量实验证明，在锌的分离过程中至少有20%的镉量沉淀分离而脱离了锌的溶液，也就是说当锌量为30%，镉量为2%时，按照国标方法计算的锌量的值已经超出误差，无法准确检测。

为了解决上述问题，本发明提供了一种从混合铅锌镉精矿中测定铅、锌、镉的方法。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种从混合铅锌镉精矿中测定铅、锌、镉的方法，其能一次性、同时准确测定铅量、锌量和镉量，缩短了分析时间，提高了检测效率。

本发明提供的一种从混合铅锌镉精矿中测定铅、锌、镉的方法，包括以下步骤：

对精矿样品前处理，得到沉淀和滤液，所述沉淀用来测定铅含量，所述滤液备用；

在所述滤液内加入沉淀剂后，得到第一沉淀和第一滤液，所述第一滤液包括样品第一滤液和对比第一滤液，在所述对比第一滤液加入镉掩蔽剂后，用来测定锌含量，所述样品第一滤液直接用来测定溶液中锌量、镉量的合量，所述第一沉淀备用；

所述第一沉淀用来测定沉淀中的镉含量；

其中，最终的镉含量为溶液中锌量、镉量的合量减去锌含量后，再加上沉淀中的镉含量。

本发明解决了混合铅锌镉精矿中，样品铅、锌、镉含量都大于4%，且同时准确测定铅量、锌量、和镉量的问题。

优选的是，所述对精矿样品前处理，得到沉淀和滤液，所述沉淀用来测定铅含量，包括：

分别取对比精矿和样品精矿，分别加入硝酸、氯酸钾后，加水煮沸过滤，得到沉淀和对比滤液和样品滤液，所述对比滤液和样品滤液备用；

在所述沉淀中加入硫酸、乙酸-乙酸钠缓冲溶液、份抗坏血酸，用二甲酚橙做指示剂，EDTA滴定检测，得到铅含量。

上述方法可以检测当铅量大于6%的精矿，而国标中大于6%是不能检测的。

优选的是，所述在所述滤液内加入沉淀剂后，得到第一沉淀和第一滤液，所述第一滤液包括样品第一滤液和对比第一滤液，具体包括：