[发明专利]一种原位合成FeOOH/Fe3

权利要求书

1.一种原位合成FeOOH/Fe₃O₄/纤维素复合材料的方法，其特征在于，所述方法为：将机械活化协同FeCl₃预处理后的纤维素溶解在NaOH/尿素溶液中，以纤维素溶液为沉淀剂和模板剂，采用共沉淀法原位合成Fe₃O₄/纤维素复合物，然后进一步在Fe₃O₄/纤维素复合物表面生成针状FeOOH，得到FeOOH/Fe₃O₄/纤维素复合材料；

所述方法具体包括以下步骤：

（1）纤维素的预处理：将纤维素和FeCl₃混合均匀后加入到球磨罐中进行球磨反应，控制温度为30-60℃，时间为1-2h，然后通过筛分得到机械活化+FeCl₃预处理后的纤维素；

（2）纤维素的溶解：将预处理后的纤维素溶解于NaOH/尿素溶液中，得到纤维素溶液；

（3）Fe₃O₄/纤维素复合物的制备：按照Fe³⁺和Fe²⁺的摩尔比为1.8-2:1配制铁盐溶液Ⅰ，然后将纤维素溶液加入到铁盐溶液Ⅰ中，先在30-35℃预反应30-40 min，然后升温至80-85℃反应2-3 h，磁分离黑色沉淀，然后洗涤至中性，再冷冻干燥，得到Fe₃O₄/纤维素复合物；

（4）FeOOH/Fe₃O₄/纤维素复合材料的制备：按照Fe³⁺和Fe²⁺的摩尔比为5:0.5-1配制铁盐溶液Ⅱ，然后加入Fe₃O₄/纤维素复合物进行水热反应，反应温度150-180℃，反应时间2-3 h，反应完毕冷却至室温，将沉淀物磁分离后洗涤至中性，然后干燥，得到FeOOH/Fe₃O₄/纤维素复合材料。

2.根据权利要求1所述的原位合成FeOOH/Fe₃O₄/纤维素复合材料的方法，其特征在于，步骤（1）中，纤维素和FeCl₃的质量比为40-50 : 1。

3.根据权利要求1所述的原位合成FeOOH/Fe₃O₄/纤维素复合材料的方法，其特征在于，步骤（2）中，将预处理后的纤维素按照质量比为1 : 8-10加入NaOH/尿素溶液中混合均匀，再置于-10 ～ -15℃冷冻10-15 h后立即解冻，得到混合物，先将混合物以500-800rpm的转速搅拌5-10min，再在8000-10000 rpm下离心10-12 min，取上清液得到纤维素溶液；所述NaOH/尿素溶液中NaOH与尿素的质量比为5-8 : 12。

4.根据权利要求1所述的原位合成FeOOH/Fe₃O₄/纤维素复合材料的方法，其特征在于，步骤（3）中，纤维素溶液的加入量以纤维素溶液加入到铁盐溶液Ⅰ中不再生成沉淀为准。

5.根据权利要求1所述的原位合成FeOOH/Fe₃O₄/纤维素复合材料的方法，其特征在于，步骤（4）中，Fe₃O₄/纤维素和生成的FeOOH的质量比为1-2 : 1。

6.根据权利要求1所述的原位合成FeOOH/Fe₃O₄/纤维素复合材料的方法，其特征在于，所述FeOOH/Fe₃O₄/纤维素复合材料的平均孔径为5.85 nm，比表面积为100-110 m²·g^–1，饱和磁化强度为9-10 emu∙g^‒1。