[发明专利]粗对苯二甲酸加氢精制催化剂及其制备方法在审
申请号: | 202010384094.2 | 申请日: | 2020-05-08 |
公开(公告)号: | CN113617352A | 公开(公告)日: | 2021-11-09 |
发明(设计)人: | 肖忠斌;朱小丽 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
主分类号: | B01J23/44 | 分类号: | B01J23/44;B01J37/08;B01J37/16;B01J37/06;C07C51/487;C07C51/43;C07C51/42;C07C63/26 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 对苯二甲酸 加氢精制 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.粗对苯二甲酸加氢精制催化剂,所述催化剂包括载体和活性组分,所述的载体为活性炭,所述活性组分为钯元素,所述钯元素包括Pd0和Pd+2,且Pd+2与Pd0的重量比为0.3~3。更优选0.4~0.7。
2.根据权利1所述的催化剂,其特征是催化剂中钯元素含量为0.2~1.0wt%。更优选0.3~0.6wt%。
3.根据权利1所述的催化剂,其特征是所述的活性炭为煤质炭、木质炭或果壳炭。所述的果壳炭优选为椰壳炭。
4.根据权利要求1所述的催化剂,其特征是所述载体的比表面为800~1600m2/g。
5.根据权利要求1所述的催化剂,其特征是所述载体的孔容优选为0.35~0.80ml/g。
6.权利要求1中所述的催化剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)通过碱性化合物调节含钯化合物水溶液的pH值至1~10,得到催化剂前驱体;
(2)将载体与催化剂前驱体混合,得到催化剂前体i;
(3)将步骤(2)中的到催化剂前体i陈化,得到催化剂前体ii;
(4)将步骤(3)的催化剂前体ii在惰性气氛下热处理使得钯元素以PdO形式存在,得到催化剂前体iii;热处理的温度优选300~600℃;热处理的时间优选1~8h;
(5)用还原剂将步骤(4)所述催化剂前体iii中的部分化合态钯还原为Pd0,得到催化剂前体iv;
(6)水洗除去催化剂前体iv中的杂质,得到所述的催化剂。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征是步骤(1)所述碱性化合物为碱金属氢氧化物、碱金属碳酸盐或氨中的至少一种。
8.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于步骤(1)所述的含钯化合物选自硝酸钯、醋酸钯、氯钯酸及其盐和二氯四氨合钯中至少一种。
9.权利要求1~5中任一项所述的催化剂或按照权利要求6~9中任一项所述制备方法获得的催化剂在粗对苯二甲酸加氢精制加氢中的应用。
10.粗对苯二甲酸加氢精制的方法,包括,在权利要求1~5中任一项所述的催化剂或按照权利要求6~9中任一项所述制备方法获得的催化剂存在下,以水为溶剂,粗对苯二甲酸用氢气进行加氢精制反应得到精制对苯二甲酸。优选加氢精制的反应温度265~295℃。优选加氢精制的反应压力为7.0~10.0MPa。
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