[发明专利]一种氧化钬分离工艺有效
申请号: | 202010380608.7 | 申请日: | 2020-05-08 |
公开(公告)号: | CN111410225B | 公开(公告)日: | 2022-07-26 |
发明(设计)人: | 唐浩波;谢曜;张玉良;徐建东;邵栋 | 申请(专利权)人: | 中稀(宜兴)稀土新材料有限公司 |
主分类号: | C01F17/224 | 分类号: | C01F17/224;C01F17/17 |
代理公司: | 苏州智品专利代理事务所(普通合伙) 32345 | 代理人: | 王利斌 |
地址: | 214216 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 分离 工艺 | ||
1.一种氧化钬分离工艺,其特征在于,包含以下步骤:
步骤S01、向P507和磺化煤油的混合物中加入石灰乳,使其进行皂化反应,得有机负载A,并将其加入至1#萃取槽内;
步骤S02、将南方离子矿酸溶后,得南方混合稀土料液,并将其加入至与上述1#萃取槽连通的2#萃取槽内分离萃取,分别得氯化镧、氯化铈、氯化镨和氯化钕的混合物及含有其的有机负载C,以及含有中重稀土混合物的有机负载B,期间控制有机负载B的萃取量;将有机负载B和有机负载C分别引入3#萃取槽和4#萃取槽内;
步骤S03、上述有机负载B在3#萃取槽内经过洗涤,得中稀土和富集后含有少量钇的钬的料液;3#萃取槽中的反萃取段得氯化铒、氯化铥、氯化镱、氯化镥和氯化钇的富集物,空白有机相回用;
步骤S04、将步骤S03中的上述料液引入上述4#萃取槽内分离萃取,调节有机负载C的萃取量,分别得氯化钐、氯化铕和氯化钆的混合物,以及氯化钐、氯化铕、氯化钆、氯化铽和氯化镝的混合物,并引出含有钐、铕、钆、铽、镝、钬和钇的有机负载D;
步骤S05、将上述有机负载D加入至5#萃取槽内分离提取,控制洗涤量,得含有30%钬的氯化钇和氯化钬的混合物;部分中重稀土混合物回流至4#萃取槽,提取氯化钐、氯化铕、氯化钆、氯化铽和氯化镝的混合物;
步骤S06、向6#萃取槽内加入轻稀土有机负载E,并将上述含有30%钬的氯化钇和氯化钬的混合物引入6#萃取槽内分离萃取,控制萃取量,分别得轻稀土、纯氯化钬和氯化钇的富集物;
步骤S07、将上述纯氯化钬依次通过草酸沉淀、清洗和灼烧后,得纯度为3N的氧化钬,且氧化钬的综合收率大于95%。
2.根据权利要求1所述的氧化钬分离工艺,其特征在于,上述P507和磺化煤油的混合物中P507:磺化煤油=1:1,且皂化度为51%。
3.根据权利要求1所述的氧化钬分离工艺,其特征在于,步骤S02中,有机负载A的流量为135L/min,有机负载B的萃取量为100L/min,有机负载C的流量为35L/min。
4.根据权利要求1所述的氧化钬分离工艺,其特征在于,步骤S06中有机负载D的流量为12L/min,含有30%钬的氯化钇和氯化钬的混合物的流量为0.9mol/min。
5.根据权利要求1所述的氧化钬分离工艺,其特征在于,步骤S07中纯氯化钬的萃取量为0.183mol/min。
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