[发明专利]一种绿色生产双酚S的方法有效
| 申请号: | 202010378067.4 | 申请日: | 2020-05-07 |
| 公开(公告)号: | CN111393340B | 公开(公告)日: | 2021-12-10 |
| 发明(设计)人: | 张东宝;张奇 | 申请(专利权)人: | 南京清研高分子新材料有限公司 |
| 主分类号: | C07C315/00 | 分类号: | C07C315/00;C07C315/06;C07C317/22 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 211500 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 绿色 生产 方法 | ||
1.一种绿色生产双酚S的方法,其特征在于:
1)、粗品的制备:
将质量比为(0.5-2):1的有机溶剂和苯酚,以及占苯酚质量2-10%的催化剂加入反应容器中,在80-120℃下滴加浓硫酸,其中浓硫酸和苯酚摩尔比为(1:1.9-2.5),1-3h滴加完成,随后升温至回流,将产生的水通过分水器分出,反应4-6小时后,冷却,过滤,得到双酚S粗产品;
2)、精制:
将双酚S粗品在加热条件下溶于适量水中,然后加入介孔二氧化硅,搅拌吸附一定时间,趁热过滤除掉吸附剂;将滤液自然冷却析晶,过滤,烘干得到精制产品。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:
所述有机溶剂选自均三甲苯、氯苯、1,2,4三氯苯、对氯甲苯中的一种或几种;和/或,
所述催化剂选自间苯二磺酸、4-氯苯磺酸、1,2-二氯苯-4-磺酸、1,5-萘二磺酸、2,6萘二磺酸、苯磺酸中的一种或几种;和/或,
所述有机溶剂和苯酚的质量比为(0.8-1.2):1,催化剂占苯酚的质量比为3-8%。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述有机溶剂和苯酚的质量比为1:1。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述催化剂占苯酚的质量比为5-6%。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于精制步骤如下:
将1g双酚S粗品分散到30-50g水中,缓慢升温至70-100℃,直至双酚S完全溶解,随后加入0.05-0.5g吸附剂,搅拌0.5-2h,趁热过滤除掉吸附剂;将滤液自然冷却析晶,过滤,烘干得到精制产品。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于升温至80-100℃。
7.根据权利要求5所述的方法,其特征在于加入吸附剂的量为0.1-0.2g。
8.根据权利要求5所述的方法,其特征在于搅拌时间为1h。
9.根据权利要求5所述的方法,其特征在于所述烘干为减压烘干。
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