[发明专利]一种导电三元复合材料及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 202010376158.4 | 申请日: | 2020-05-06 |
| 公开(公告)号: | CN111540899B | 公开(公告)日: | 2022-04-22 |
| 发明(设计)人: | 黄洋;肖惠宁;葛颖;黄湘舟;李聘婷;尹纱 | 申请(专利权)人: | 南京林业大学 |
| 主分类号: | H01M4/52 | 分类号: | H01M4/52;H01M4/62;H01M10/0525;H01M10/058;C01G49/00;C01B32/05;B82Y40/00;B82Y30/00 |
| 代理公司: | 南京申云知识产权代理事务所(普通合伙) 32274 | 代理人: | 苏秋丽;邱兴天 |
| 地址: | 210037 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 导电 三元 复合材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种锂离子电池导电三元复合负极材料的制备方法,其特征在于,将BC膜浸泡于FeCl3水溶液中,通过原位水解法将含铁类活性物质前驱体负载于BC纤维表面,形成水解复合材料;利用氧化聚合法将PEDOT包覆在水解复合纳米纤维材料表面,形成PEDOT包覆的纳米纤维复合材料;最后经过高温碳化得到导电三元复合材料;具体包括以下步骤:
(1)将FeCl3溶解于去离子水中形成FeCl3水溶液,将BC膜置于所述FeCl3水溶液中,放在冰箱中静置12~48h;
(2)将充分浸润FeCl3的BC水凝胶取出,放入去离子水中进行原位水解反应,反应过程中不断更换去离子水,直至去离子水完全无色透明,反应结束得到水解复合水凝胶材料;
(3)将所述水解复合水凝胶进行冷冻干燥,得到相应的气凝胶;
(4)分别配制FeCl3和EDOT的乙醚溶液;将所述水解复合气凝胶放入EDOT的乙醚溶液中,将溶液均置于0℃静置保存8~24h;
(5)将FeCl3的乙醚溶液倒入混合有水解复合气凝胶和EDOT的乙醚溶液中,进行氧化聚合反应,反应结束后得到PEDOT包覆的纳米纤维复合材料,取出,并用乙醚、乙醇、去离子水反复超声洗涤,直至洗涤液澄清透明;
(6)将步骤(5)得到的水凝胶进行冷冻干燥,将冻干后的气凝胶置于管式马弗炉中进行高温碳化,得到锂离子电池导电三元复合负极材料。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池导电三元复合负极材料的制备方法,其特征在于,所述FeCl3水溶液的浓度为10~50mg mL-1,BC膜的厚度为1.5~3.0mm。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池导电三元复合负极材料的制备方法,其特征在于,所述原位水解反应温度为20~80℃,反应过程中每隔10~40min更换一次去离子水。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池导电三元复合负极材料的制备方法,其特征在于,所述的步骤(3)和步骤(6)的冷冻干燥条件为:真空度小于20 Pa,冷阱温度低于50℃,冻干时间大于12h。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池导电三元复合负极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中FeCl3和EDOT的乙醚溶液的浓度分别为0.06~0.12g·mL-1和0.04~0.12g·mL-1;氧化聚合反应是在超声震荡辅助下,在0℃反应10~30min。
6.根据权利要求1所述的锂离子电池导电三元复合负极材料的制备方法,其特征在于,所述碳化过程是在惰性气体保护下,500~1000℃碳化2h。
7.根据权利要求1所述的锂离子电池导电三元复合负极材料的制备方法,其特征在于,以导电三元复合材料为电池负极,以金属锂作为对电极,Celgard 2250膜作为隔膜,电解液是由1.0 M LiPF6溶液组成,组装得到2032型扣式电池;所述电解液包括EC、DMC和DEC,所述EC、DMC和DEC的质量比为1:1:1;电池组装过程均在充满惰性气体的手套箱中进行。
8.权利要求1所述方法制备得到的锂离子电池导电三元复合负极材料。
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