[发明专利]一种用于酸性电解水制氢的低铂复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种用于酸性电解水制氢的低铂复合材料的制备方法，其特征在于，是按下列步骤实现：

步骤一，将事先制备好的氧化石墨加入去离子水中搅拌形成均匀的分散液；

步骤二，将聚乙烯亚胺加入到氧化石墨分散液中，由于两者所带电荷不同相互吸引而相互结合得到聚乙烯亚胺与氧化石墨混悬液；

步骤三，将磷钼酸溶液在搅拌下加入到聚乙烯亚胺与氧化石墨混悬液中，由于静电吸引获得磷钼酸-聚乙烯亚胺-氧化石墨混悬液并继续搅拌以保证充分结合；磷钼酸与氧化石墨-聚乙烯亚胺的质量比为(0.5～2):1之间调控，搅拌12～24小时之间调控；

步骤四，将上个步骤得到的混悬液置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢制反应釜中，在160～200℃下水热12～24小时，冷却后抽滤得到磷钼酸/氧化石墨复合材料；

步骤五，在得到的磷钼酸/氧化石墨复合体放入管式炉中，以次亚磷酸钠热分解的产生的磷化氢为磷源，在500～900℃进行磷化煅烧2～4小时，然后随炉自然冷却至室温，用稀硫酸浸泡洗涤去除杂质，即可得到磷化钼/石墨烯复合体；

步骤六，将上个步骤得到的复合体加入一定量的7.72mM氯铂酸溶液，再加入20mL去离子水，在搅拌下使两者充分结合， 获得氯铂酸和磷化钼/石墨烯混悬液；

步骤七，将上个步骤得到的混悬液在搅拌下在一定光照强度的氙灯照射下并在持续搅拌下进行光还原10～30min，使氯铂酸在体系中均匀发生还原， 随后进行离心，洗涤并烘干得到低铂负载的磷化钼/石墨烯复合体。

2.根据权利要求1所述的一种用于酸性电解水制氢的低铂复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一的氧化石墨与去离子水质量比为1:(100～200) 之间调控。

3.根据权利要求1所述的一种用于酸性电解水制氢的低铂复合材料的制备方法，其特征在于，步骤二中的聚乙烯亚胺与氧化石墨的质量比在(0.5～2):1之间调控。

4.根据权利要求1所述的一种用于酸性电解水制氢的低铂复合材料的制备方法，其特征在于，步骤三中的磷钼酸与氧化石墨-聚乙烯亚胺的质量比为(0.5～2):1之间调控，搅拌12～24小时之间调控。

5.根据权利要求1所述的一种用于酸性电解水制氢的低铂复合材料的制备方法，其特征在于，步骤四中水热温度在160～200℃之间调控，水热时间在12～24小时之间调控。

6.根据权利要求1所述的一种用于酸性电解水制氢的低铂复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤五中的磷化煅烧温度为500～900℃，煅烧时间为2-4小时之间调控。

7.根据权利要求1所述的一种用于酸性电解水制氢的低铂复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤六中氯铂酸溶液的量在2.4～9.6mL之间调控，搅拌时间在3-6小时之间调控。

8.根据权利要求1所述的一种用于酸性电解水制氢的低铂复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤七中氙灯光源的光照强度在200～300W/m²，光源离体系的距离在10～30cm，照射时间在10～30min之间调控。