[发明专利]一种改性壳聚糖及其制备方法在审
| 申请号: | 202010374881.9 | 申请日: | 2020-05-06 |
| 公开(公告)号: | CN111410702A | 公开(公告)日: | 2020-07-14 |
| 发明(设计)人: | 丁振中;邓红兵;张超;史劲松;李会;张博;曾哲灵;朱文瑞;高小燕;徐俊山;方祥 | 申请(专利权)人: | 扬州日兴生物科技股份有限公司 |
| 主分类号: | C08B37/08 | 分类号: | C08B37/08 |
| 代理公司: | 南京申云知识产权代理事务所(普通合伙) 32274 | 代理人: | 田晨晨 |
| 地址: | 225601 江苏省扬*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 改性 聚糖 及其 制备 方法 | ||
1.一种改性壳聚糖的制备方法,其特征在于,采用离子液体作为反应介质,结合脂肪酶催化合成取代度高的长链壳聚糖;所述离子液体为咪唑类离子液体或甘氨酸类离子液体。
2.根据权利要求1所述的改性壳聚糖的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
(1)在氮气保护下,向壳聚糖粉末中加入离子液体反应介质,利用微波辅助加热,搅拌溶解;
(2)待壳聚糖粉末完全溶解后,加入酰基供体和脂肪酶,继续通入氮气,搅拌反应;
(3)将步骤(2)所得产物用丙酮洗净后,真空干燥,得到酯化产物。
3.根据权利要求1或2所述的改性壳聚糖的制备方法,其特征在于,壳聚糖粉末预处理:将壳聚糖粉末经研磨、烘干,向处理好的壳聚糖粉末中加入苯甲酸搅拌溶解,完全溶解的壳聚糖苯甲酸溶液进行酯化反应;所述壳聚糖粉末与苯甲酸的质量比为1∶3~1∶5。
4.根据权利要求2所述的改性壳聚糖的制备方法,其特征在于,所述搅拌溶解温度为40~60℃;酯化反应温度为100~120℃,酯化反应时间为1~3h。
5.根据权利要求2所述的改性壳聚糖的制备方法,其特征在于,所述壳聚糖、离子液体、酰基供体和脂肪酶的质量比为1∶6~7∶1~2∶0.2~0.5。
6.根据权利要求2所述的改性壳聚糖的制备方法,其特征在于,所述咪唑类离子液体为1-己基-3-甲基咪唑硫酸氢盐离子液体、八烷基-3-甲基咪唑氯化物、十二烷基-3-甲基咪唑溴盐;所述甘氨酸类离子液体为甘氨酸盐酸盐离子液体。
7.根据权利要求2所述的改性壳聚糖的制备方法,其特征在于,所述酰基供体为邻苯二酚二乙酸酯、间苯二酚二乙酸酯或3,5-二甲基苯酸乙酸酯。
8.根据权利要求1所述的改性壳聚糖的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
(1)将壳聚糖粉末经研磨、烘干,向处理好的壳聚糖粉末中加入苯甲酸搅拌溶解,完全溶解的壳聚糖苯甲酸溶液进入步骤(2);所述壳聚糖粉末与苯甲酸的质量比为1∶3~1∶5;
(2)在氮气保护下,向壳聚糖苯甲酸溶液中加入离子液体反应介质,利用微波辅助加热,在40~60℃下搅拌溶解;所述壳聚糖粉末与离子液体的质量比为1∶6~7;所述离子液体为1-己基-3-甲基咪唑硫酸氢盐离子液体、八烷基-3-甲基咪唑氯化物、十二烷基-3-甲基咪唑溴盐或甘氨酸盐酸盐离子液体;
(3)向步骤(2)的溶液中加入酰基供体和脂肪酶,继续通入氮气,在100~120℃下搅拌反应1~3h;所述壳聚糖粉末、酰基供体和脂肪酶的质量比为1∶1~2∶0.2~0.5;所述酰基供体为邻苯二酚二乙酸酯、间苯二酚二乙酸酯或3,5-二甲基苯酸乙酸酯;
(4)将步骤(3)所得产物用丙酮洗净后,真空干燥,得到酯化产物。
9.权利要求1所述改性壳聚糖的制备方法制备得到的改性壳聚糖。
10.根据权利要求9所述改性壳聚糖的制备方法制备得到的改性壳聚糖,其特征在于所述改性壳聚糖的取代度为2.0~4.0。
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