[发明专利]一种低氯高纯羧乙基锗倍半氧化物的制备方法

说明书

本发明涉及有机化合物制备技术领域，具体公开了一种低氯高纯羧乙基锗倍半氧化物的制备方法，包括将羧乙基锗倍半氧化物进行至少一次重结晶操作，具体步骤包括加热、溶解、冷却、结晶、过滤、洗涤、烘干，所述溶解过程中所使用的溶剂为去离子水、去离子水和食品级丙酮的混合物、去离子水和食品级乙醇的混合物中的一种，其中去离子水和食品级丙酮的体积比为1:1‑1.5；去离子水和食品级乙醇的体积比为1:0.5‑1.0，实施本发明的技术方案，使羧乙基锗倍半氧化物中的杂质成分，如氯离子、无机二氧化锗等的含量得到大幅降低，从而提高了羧乙基锗倍半氧化物的质量，使其纯度达到99.99%以上，氯离子含量小于50ug/g，满足了特殊客户用于生产化妆品、食品等方面的特殊要求。

技术领域

本发明涉及有机化合物制备技术领域，具体涉及一种低氯高纯羧乙基锗倍半氧化物的制备方法。

背景技术

羧乙基锗倍半氧化物，简称Ge-132。含有多个Ge-O键，它具有刺激造血系统、参与体内代谢、氧富集、清除自由基、延缓衰老、以及免疫调节等功能。因此，世界上的化学家、药理学家及营养学家赋予Ge-132 “人类疾病的克星”、“21世纪救命锗”等诸多美名，并逐渐将之应用到美容护肤品、医药保健品及食品添加剂中，它对恶性肿瘤、消化性溃疡、糖尿病和高血压等疾病具有辅助疗效，且基本无毒副作用，因此，Ge-132的研究与开发在人类保健和康复方面具有广阔的前景。

现行的羧乙基锗倍半氧化物产品执行的是行业标准YS/T988-2014，对氯离子含量的要求小于500ug/g，满足不了日本、韩国等特殊客户用于生产化妆品、食品等方面的特殊要求，需要研制开发出低氯高纯的羧乙基锗倍半氧化物产品，同时进一步降低羧乙基锗倍半氧化物中其它有害杂质的含量，将其纯度从99.5%提高到99.99%，其中氯离子的含量小于50ug/g，为满足市场要求，需要提高羧乙基锗倍半氧化物产品的质量，需要对目前羧乙基锗倍半氧化物产品进行再次深度提纯。

发明内容

本发明的主要目的是提供一种低氯高纯羧乙基锗倍半氧化物的制备方法，以解决现有技术制备出的产品氯离子含量过高，无法满足特殊客户用于生产化妆品、食品等方面的特殊要求。

为实现以上目的，本发明采取的技术方案为：

一种低氯高纯羧乙基锗倍半氧化物的制备方法，将羧乙基锗倍半氧化物进行至少一次重结晶操作，所述重结晶的具体步骤包括加热、溶解、冷却、结晶、过滤、洗涤、烘干，所述溶解过程中使用的溶剂为去离子水、去离子水和食品级丙酮的混合物、去离子水和食品级乙醇的混合物中的一种，其中去离子水和食品级丙酮的体积比为1:1-1.5，去离子水和食品级乙醇的体积比为1:0.5-1.0。水对羧乙基锗倍半氧化物是可溶的，标准状况下，每100ml水可溶解5g左右，温度升高有利于其溶解，主要是溶解其中夹带的痕量杂质，钠离子及氯离子，丙酮溶液和酒精溶液主要是溶解洗涤生产过程中引入的有机物杂质，如丙烯酸，羧乙基锗倍半氧化物加成反应产生的氯代锗丙酸等，其体积比经试验确定，过小不利于除去杂质，过大则会造成溶解到溶剂中的产品过多，造成回收率偏低。

进一步地，包括将羧乙基锗倍半氧化物进行一次重结晶操作，所述溶解过程中使用的溶剂为去离子水，溶解温度为80℃，每1L去离子水中加入的羧乙基锗倍半氧化物不大于35g，搅拌时间不低于30min。温度过低不利于羧乙基锗倍半氧化物的溶解，温度过高会造成羧乙基倍半氧化物大量溶解损失及离解变质，80℃是去离子水做溶剂的条件下较适宜的溶解温度。

优选地，每1L去离子水中加入的羧乙基锗倍半氧化物为30g，搅拌时间为60min。

进一步地，使用去离子水进行重结晶过程中的冷却温度范围为为2℃-3℃、8℃-10℃或15℃-17℃。

进一步地，重结晶步骤中，过滤所得的滤液循环使用两次，第1次循环使用滤液时，每100ml滤液中含羧乙基锗倍半氧化物的重量为1.3g，第2次循环使用滤液时，每100ml滤液中含羧乙基锗倍半氧化物重量为1.8g。