[发明专利]聚碳硅烷纤维电子束辐照不熔化束下装置及方法

说明书

本发明提供了一种聚碳硅烷纤维电子束辐照不熔化束下装置及方法，其中，束下装置包括转轴、纤维安装支架、多孔通气管和加热管，纤维安装支架套设在转轴上，在辐照处理中随转轴一起转动，多孔通气管和加热管间隔设置在束下装置内壁，用于对聚碳硅烷纤维进行冷却和加热，束下装置还开口设置钛窗窗口，用于辐照时接收电子束流；与现有技术相比，本发明采用特别设计的束下装置进行聚碳硅烷纤维的辐照处理，实现辐照‑退火一体化操作，提高辐照成品率与产品质量。

技术领域

本发明涉及陶瓷纤维制备领域，特别涉及聚碳硅烷纤维电子束辐照不熔化束下装置及方法。

背景技术

连续碳硅烷纤维由于其高强度、高模量、高耐温性与抗氧化性，用于制备高性能先进复合材料—碳化硅纤维增强碳化硅(SiCf/SiC)复合材料器件。第二代连续碳硅烷纤维，其制备流程分为聚碳硅烷(PCS)合成、熔融纺丝、电子束辐照不熔化、高温烧成四步工序，其中，PCS纤维的电子束辐照不熔化处理是防止纤维在碳化过程中发生熔融粘接，保证其优异的力学性能与耐温性的关键工序。

日本Nippon Carbon公司对PCS纤维进行电子束辐照不熔化处理，再经高温烧成制得了Hi-Nicalon纤维。国内对PCS纤维的电子束辐照不熔化处理，也有不少文献报道。在中国专利CN106637915A、CN109650895A及CN109695071A中，均涉及到对PCS纤维进行电子束辐照处理制备高耐温性碳硅烷纤维，这些专利在辐照中引入活性物质或含硼、含氧气体进行处理，但这些方法均属于实验室研究，对于工业上批量处理时涉及的辐照技术并未涉及。

在工业上对PCS纤维进行辐照时，高能电子加速器产生的电子束透过钛窗辐照到PCS纤维中引发交联反应。当高能电子束轰击在PCS纤维表面时，瞬间产生大量热量，易使纤维发生熔并，在绕丝筒上纤维厚度增大时更是如此，因此必须进行冷却。而且，PCS纤维中的分子键断键困难，达到必要的不熔化程度所需吸收剂量高(≥15MGy)，远超过普通高分子材料的辐照加工剂量(10～100kGy)，因此需要较长辐照时间。而且辐照后，纤维中仍残余大量自由基，出炉后空气中放置时易于氧化引起氧含量增高。这些问题都将影响PCS纤维的辐照处理效果与产品质量。

发明内容

本发明为了解决上述现有技术所存在的不足之处，提供了一种聚碳硅烷纤维电子束辐照不熔化束下装置及方法，采用特别设计的束下装置进行聚碳硅烷纤维的辐照处理，实现辐照-退火一体化操作，提高辐照成品率与产品质量。

本发明提供了一种聚碳硅烷纤维电子束辐照不熔化束下装置，其中，束下装置包括转轴、纤维安装支架、多孔通气管和加热管，纤维安装支架套设在转轴上，在辐照处理中随转轴一起转动，多孔通气管和加热管间隔设置在束下装置内壁，用于对聚碳硅烷纤维进行冷却和加热，束下装置还开口设置钛窗窗口，用于辐照时接收电子束流。

进一步地，转轴内部设置夹套，可接冷却水系统，用于冷却辐照过程中受热的转轴和聚碳硅烷纤维。

进一步地，多孔通气管上设有多个出气孔，在辐照时鼓出高纯氮气，用于冷却辐照时的聚碳硅烷纤维。

进一步地，加热管用于聚碳硅烷纤维辐照完成后的退火工艺。

再进一步地，束下装置的外侧还设有用于连接多孔通气管的第一接头和连接加热管的第二接头，第一接头与氮气通气阀连接，用于向多孔通气管通入高纯氮气，第二接头与电气接口连接，用于向加热管输入电流。

本发明还提供了一种聚碳硅烷纤维电子束辐照不熔化方法，包括以下步骤：

(1)将缠绕有聚碳硅烷纤维的丝筒装到纤维安装支架上，将纤维安装支架套入束下装置的转轴上，关闭束下装置炉门，抽真空置换高纯氮气3次后，将束下装置推入辐照室，并将电子加速器准确对准钛窗窗口；