[发明专利]一种膨化高氯酸铵的制备方法

说明书

本发明提供了一种膨化高氯酸铵的制备方法，包括：步骤1，将一定量的的高氯酸铵原料溶解在适量的蒸馏水中，得到高氯酸氨溶液，添加十二烷基苯磺酸钠作为膨化剂；步骤2，将步骤1所得的混合溶液在70℃下进行减压蒸馏获得结晶；步骤3，将所得结晶进行干燥处理。

技术领域

本发明涉及一种高氯酸氨改性技术，特别是一种膨化高氯酸铵的制备方法。

背景技术

高氯酸铵又称过氯酸铵，相对分子质量为117.49g/mol，熔点为350℃。在20℃时密度为1.95g/cm3,溶解度为7g。高氯酸铵的分解可分为三个部分，第一步为晶型转变，在240℃由斜方晶转变为立方晶。第二步为低温分解，在240～310℃，第三步为高温分解，在400～450℃。

高氯酸铵是最常见的氧化剂，也是高能量、高燃速固体推进剂的重要原料。高氯酸铵是常用的固体推进剂组分，一般可达到60％～90％。以高氯酸铵作为氧化剂的固体推进剂，经过研究发现固体推进剂燃速受到高氯酸铵的粒度影响，并且高氯酸铵的粒径越小，推进剂药柱的燃烧速度越快。这是由于颗粒小的高氯酸铵比表面积大，在其他条件相同时，单位时间内高氯酸铵分解产物生成量变大，从而使药柱燃速增大。

目前国内外采取的方法有使用物理研磨法、气流粉粹法、喷雾干燥法、冷冻干燥法、超临界流体法、超低温重结晶法、溶剂-非溶剂法等方法得到细化后高氯酸铵。但超细化后的高氯酸铵会出现易团聚及吸湿性等现象，严重影响了高氯酸铵在固体推进剂中的应用前景。因此也有很多学者对高氯酸铵的防团聚问题进行了研究，采用了对高氯酸铵进行包覆的方法从而防止高氯酸铵的团聚现象。

也有学者通过另一个角度来增加高氯酸铵的比表面积，即使用对流炉和沸腾床制备多孔高氯酸铵。由于多孔高氯酸铵表面具有孔隙结构，内部也具有孔洞，因此具有较大的比表面积。但使用该方法工艺复杂，需要时间较长，要达到一定的工业化生产，还需要解决一些工业化问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种膨化高氯酸铵的制备方法。

实现本发明目的的技术方案为：一种膨化高氯酸铵的制备方法，包括：

步骤1，将一定量的的高氯酸铵原料溶解在适量的蒸馏水中，得到高氯酸氨溶液，添加十二烷基苯磺酸钠作为膨化剂；

步骤2，将步骤1所得的混合溶液在70℃下进行减压蒸馏获得结晶；

步骤3，将所得结晶进行干燥处理。

进一步地，步骤2中，在高真空状态下蒸馏混合溶液，水由内向外的迁移，从而在高氯酸铵的表面形成了大量孔隙。

进一步地，步骤2中采取旋转蒸发，蒸发时间为45min。

进一步地，步骤1中的混合溶液的质量分数为20％，膨化剂的含量为0.05％。

进一步地，步骤2中所采用的膨化温度为70～80℃，真空度为0.1MPa。

进一步地，干燥温度为70℃，干燥时间为6h。

本发明以高氯酸铵为原料制备多孔高氯酸铵，具有操作简单，相比于同粒径未膨化高氯酸铵，膨化后比表面积增大，放热量有所提高。

下面结合说明书附图对本发明作进一步描述。

附图说明

图1为制备膨化高氯酸铵的工艺流程图。

图2为膨化高氯酸铵及为膨化高氯酸铵的DSC曲线示意图。

图3为实施例一种高氯酸铵进行显微镜放大示意图，其中(a)为AP示意图，(b)为膨化AP示意图。

图4为实施例二种高氯酸铵进行显微镜放大示意图，其中(a)为AP示意图，(b)为膨化AP示意图。

具体实施方式