[发明专利]一种异辛醇选择氧化制异辛酸用催化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种异辛醇选择氧化制异辛酸用催化剂的制备方法，具体步骤如下：

A.用去离子水配制金属盐溶液，其中金属的总摩尔浓度为0.1～0.8mol/L，所述金属盐溶液中金属离子是Mg²⁺、Al³⁺、Cu²⁺、Cr³⁺、Co³⁺中的一种或两种；金属盐的阴离子是CO₃^2-、NO₃^-、Cl^-或SO₄^2-中的一种；

B.将步骤A中的金属盐溶液与碱溶液同时加到反应器中并搅拌均匀得到混合溶液，控制pH值为9～11；所述碱溶液是浓度为2.0～3.0mol/L的氢氧化钠溶液，其中加入量为使混合溶液的pH值为9～11；

C.将上述混合溶液在80～120℃下晶化0.5～24h，自然冷却至室温，分离，用去离子水洗涤滤饼至上层清液pH值≈7，转移至管式炉在氮气气氛中450～900℃下焙烧4～7h，自然冷却至室温得到金属氧化物载体SO；

D.按照目标催化剂的组分确定可溶性M₁、M₂贵金属盐的用量，将M₁、M₂贵金属盐溶于去离子水中配成金属浓度为0.002～0.010mol/L的双贵金属混合溶液，再以1～10ml/min滴加速度滴加到分散剂溶液中，其中分散剂的质量是双贵金属盐质量的1～2倍；再加入还原剂硼氢化钠，还原剂与溶液中双贵金属阳离子的摩尔比为2～10，得到双贵金属胶体溶液；

所述M₁贵金属盐是H₂PtCl₆[Pt(NH₃)₄]Cl₂、H₂PtCl₆·6H₂O中的一种；所述M₂贵金属盐是Pd(NO₃)₂、Na₂PdCl₄、HAuCl₄、NaAuCl₄、AgNO₃、AgC₂H₃O₂中的一种；所述分散剂溶液为聚乙烯醇(PVA)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、一缩二乙二醇(DEG)的水溶液中的一种，其浓度为0.05～0.15％；

E.将载体SO按照目标催化剂的负载量浸于步骤D的双贵金属胶体溶液中，搅拌0.5～2h，过滤、用去离子水洗涤滤饼、干燥，得到负载型双贵金属纳米M₁-M₂/SO催化剂，其中M₁和M₂纳米颗粒均匀地分散在SO载体表面，M₁、M₂颗粒尺寸范围为1.5～4.0nm。

2.根据权利要求1所述的异辛醇选择氧化制异辛酸用催化剂的制备方法，其特征是，所述金属盐溶液中金属离子是Al³⁺；金属盐的阴离子是NO₃^-。

3.一种根据权利要求1所述的方法制备的异辛醇选择氧化制异辛酸反应用催化剂，表示为M₁-M₂/SO，其中M₁代表贵金属Pt；M₂代表贵金属Pd、Au、Ag中的一种；贵金属的负载量为0.1～1.5％；M₁与M₂的摩尔比为0.5～2.0；S0代表非贵金属氧化物载体，为Mg、Al、Cu、Cr、Co的氧化物中的一种或两种；SO具有B碱性位点及L碱性位点；M₁和M₂颗粒均匀地分散在SO载体表面并相互间隔形成不连续的活性位点，M₁、M₂颗粒尺寸范围为1.5～4.0nm。