[发明专利]一种石墨烯共价接枝的氨基苯三联吡啶-铁配合物芬顿催化剂及其制备方法有效
| 申请号: | 202010368205.0 | 申请日: | 2020-04-30 |
| 公开(公告)号: | CN111420708B | 公开(公告)日: | 2021-08-20 |
| 发明(设计)人: | 吕亮亮 | 申请(专利权)人: | 林贤贵 |
| 主分类号: | B01J31/18 | 分类号: | B01J31/18;B01J31/16;C01B32/198;C01B32/194;C02F1/72 |
| 代理公司: | 潍坊诺诚智汇知识产权代理事务所(普通合伙) 37309 | 代理人: | 荣晓宇 |
| 地址: | 325608 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 石墨 共价 接枝 氨基 三联 吡啶 配合 物芬顿 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种石墨烯共价接枝的氨基苯三联吡啶-铁配合物芬顿催化剂的制备方法,其特征在于,该催化剂中以石墨烯作为载体,氨基苯三联吡啶-铁配合物作为芬顿试剂,石墨烯与配合物间通过共价键连接,金属铁占催化剂的质量分数为5-10wt%;所述石墨烯与配合物通过酰胺键连接;
所述制备方法包括如下的制备步骤:
(1)将氧化石墨烯(GO)分散于二氯甲烷中,超声分散0.5-1h,在超声辅助条件下逐滴滴加5-10倍GO质量的氯化亚砜,通Ar气保护加热回流,反应温度40-60℃,反应时间12-20h,旋转蒸发除去多余的反应物和溶剂,得到酰氯化的氧化石墨烯;
(2)将硫酸亚铁溶于50-200ml水中,搅拌溶解,加入氨基苯三联吡啶配体,硫酸亚铁与配体的摩尔比为1:1,磁力搅拌1-3h获得均相混合物,将上述混合物转移入带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,升温至120-140℃反应24-48h,待反应结束后,自然冷却至室温,过滤,洗涤得到氨基苯三联吡啶-铁配合物;
(3)将步骤(2)制备得到的氨基苯三联吡啶-铁配合物溶于二氯甲烷中,加入步骤(1)制备得到的酰氯化的氧化石墨烯,所述氨基苯三联吡啶-铁配合物与GO的质量比为1:0.3-3,滴加少量DMF作为催化剂,于80-120℃反应20-48h,离心分离,得到石墨烯共价接枝的氨基苯三联吡啶-铁配合物芬顿催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中的反应温度为50-60℃;反应时间为18-20h;步骤(3)中的反应温度为100-120℃,反应时间为40-48h。
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