[发明专利]一种苯并硫杂环戊二烯新合成方法

权利要求书

1.一种苯并硫杂环戊二烯新合成方法，其特征在于，步骤如下：

(1)向溶剂中加入碱，然后控温在0～30℃加入氯乙醛，中和氯乙醛中过量的盐酸，中和反应完毕后，不用处理直接用于下步合成；

(2)控温在20～25℃向上步反应液中加入具有通式Ⅱ的苯硫酚，然后升温到60～70℃进行威廉姆逊(williamson)缩合反应得到苯硫基乙醛；

(3)向溶剂中加入酸性催化剂和脱水剂，升温到100～200℃，滴加上步合成好的苯硫基乙醛，进行环合和脱水反应后，降温到40～60℃，向反应液中加入水，分层，取有机层，减压蒸馏得目标产物苯并硫杂环戊二烯。

式(Ⅰ)中R₁为H、C₁～C₄的烷基、烷氧基、氯、溴、氟、碘中的任意一种。

2.根据权利要求1所述的苯并硫杂环戊二烯新合成方法，其特征在于，步骤(1)中所述溶剂为甲苯、乙苯、异丙苯、氯苯、二甲苯、二乙苯、4-甲基氯苯中的任意一种。

3.根据权利要求1所述的苯并硫杂环戊二烯新合成方法，其特征在于，步骤(1)中所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸钙、碳酸氢钙中的任意一种或任几种混合。

4.根据权利要求1所述的苯并硫杂环戊二烯新合成方法，其特征在于，步骤(1)中所述中和反应温度为15～25℃。

5.根据权利要求1所述的苯并硫杂环戊二烯新合成方法，其特征在于，步骤(1)中所述氯乙醛的浓度为10％～40％。

6.根据权利要求5所述的苯并硫杂环戊二烯新合成方法，其特征在于，步骤(1)中所述氯乙醛的浓度为10％～20％。

7.根据权利要求1所述的苯并硫杂环戊二烯新合成方法，其特征在于，步骤(2)中所述苯硫酚与氯乙醛摩尔比为1:(1.1～2)。

8.根据权利要求7所述的苯并硫杂环戊二烯新合成方法，其特征在于，步骤(2)中所述苯硫酚与氯乙醛摩尔比为1:(1.2～1.4)。

9.根据权利要求1所述的苯并硫杂环戊二烯新合成方法，其特征在于，步骤(3)中所述酸性催化剂为乙酸、4-甲基苯磺酸、甲基磺酸、多聚磷酸、三氟甲基乙酸中的任意一种或任几种混合。

10.根据权利要求1所述的苯并硫杂环戊二烯新合成方法，其特征在于，步骤(3)中所述脱水剂为五氧化二磷或DCC(二环己基二亚胺)。

11.根据权利要求1所述的苯并硫杂环戊二烯新合成方法，其特征在于，步骤(3)中所述环合和脱水反应温度为120～140℃。

12.根据权利要求1所述的苯并硫杂环戊二烯新合成方法，其特征在于，步骤(3)中所述苯硫酚与脱水剂的摩尔比为1:(0.6～3)。

13.根据权利要求12所述的苯并硫杂环戊二烯新合成方法，其特征在于，步骤(3)中所述苯硫酚与脱水剂的摩尔比为1:(0.8～1.5)。