[发明专利]一种卷烟纸中柠檬酸盐含量的精准检测方法

权利要求书

1.一种卷烟纸中柠檬酸盐含量的精准检测方法，其特征在于，该检测方法主要包括如下步骤：

1)准确称取品2.0～3.0g的卷烟纸样品，按照国标测定该样品的含水率；

2)在卷烟纸样品中准确称取出部分样品，根据测定的含水率计算出该部分样品的绝干量重量；

3)将步骤2)中称取的已知绝干量重量的卷烟纸样品剪碎成一定大小的纸片后置于100mL聚四氟乙烯三角瓶中，在三角瓶中加入水并置于振荡仪上振荡一段时间，将振荡后的溶液静置；

4)在静置的溶液中取5mL上层清液经0.45μm水相滤膜过滤，得到待测液；

5)配制阴阳离子标准溶液并据此绘制阴阳离子标准工作曲线作为样品测定的标准，其中，阳离子标准溶液为钾、钠离子标准溶液，阴离子标准溶液为柠檬酸根离子标准溶液；

6)根据步骤5)中配置获得的阴阳离子标准溶液绘制标准曲线；分别取标准工作溶液进行离子色谱分析，根据每个标准溶液中离子的浓度和峰面积，以目标离子的浓度为X，对应的峰面积为Y，制作出钠离子、钾离子和柠檬酸根离子标准工作曲线，标准工作曲线相关系数R²＞0.99；每次试验均制作标准工作曲线，每20次样品测定后加入一个中等浓度的标准溶液，如果测得的值与原值相差超过5％，则重新进行标准工作曲线的制作；每个样品重复测定两次，按照标准工作曲线计算样品含量，同时每批样品做一组空白，确保标准曲线以及样品结果的准确定；

7)计算步骤4)中得到的待测液内的离子含量，其中：

样品中阳离子的含量按式(1)计算：

式中：X_i为试样中阳离子i的含量，mg/kg；c_i为由标准曲线得出的试样中阳离子i的浓度，mg/L；c₀为由标准曲线得出的空白中阳离子i的浓度，mg/L；V为萃取液体积，L；S为试样溶液的稀释因子；W为试样含水率，％；m为试样质量，kg；以两次平行测定的平均值为最终测定结果，精确至0.1mg/kg；平行测量结果其相对平均偏差应小于10％；

样品中阴离子的含量按式(2)计算：

式中：X_i为试样中阴离子i的含量，％；C_i为由标准曲线得出的试样中阴离子i的浓度，mg/L；V为萃取液体积，L；w为试样含水率，％；m为试样质量，g；以两次平行测定的平均值为最终测定结果，精确至0.01％；平行测量结果其相对平均偏差应小于10％；

8)对待测液的浓度进行测定；先分别取标准工作溶液进行离子色谱分析，根据每个标准溶液中离子的浓度和峰面积，以目标离子的浓度为X，对应的峰面积为Y，在仪器中制作出钠离子、钾离子和柠檬酸根离子标准工作曲线；同理对步骤4)中的待测液进行离子色谱分析，得到相应的面积，在标准曲线上找到对应的浓度，最后根据公式计算出待测液内各离子的真正浓度。

2.根据权利要求1所述的卷烟纸中柠檬酸盐含量的精准检测方法，其特征在于：所述步骤5)中，阳离子：钾、钠离子标准溶液的配制方法为：分别准确移取0.05mL、0.25mL、0.5mL、1.25mL、2.5mL钠离子和钾离子单元素标准溶液，倒入50mL聚四氟乙烯容量瓶中，用超纯水定容至刻度，即为系列混合标准工作溶液，系列混合标准溶液中钠离子和钾离子的浓度均为1μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、25μg/mL、50μg/mL；

阴离子：柠檬酸根离子标准溶液的配制方法为：在100mL烧杯中称量一水合柠檬酸钾0.8571g(精确至0.0001g)，加入约30mL超纯水完全溶解后，全部转移至250mL的容量瓶中；再用超纯水洗涤烧杯，全部转移至250mL的容量瓶中，定容至刻度，该标准储备液中柠檬酸根的浓度均2mg/mL；移取10mL标准储备液至100mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度；分别准确移取1mL、2mL、5mL、10mL、20mL、50mL一级标准溶液至50mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度；此五个校准溶液为系列校准溶液。

3.根据权利要求1或2所述的卷烟纸中柠檬酸盐含量的精准检测方法，其特征在于：所述待测液包括钾、钠离子待测液和柠檬酸根离子待测液，钾、钠离子待测液中加入的卷烟纸样品质量为0.1～0.3g，柠檬酸根离子待测液中加入的卷烟纸样品质量为0.1～0.5g。