[发明专利]一种石墨烯纤维的制备工艺有效
申请号: | 202010363704.0 | 申请日: | 2020-04-30 |
公开(公告)号: | CN111394809B | 公开(公告)日: | 2021-04-09 |
发明(设计)人: | 郭洪;顾日强;楼宝良;黄立刚;吴向奎;张全玉;丁团结;吴祯山 | 申请(专利权)人: | 浙江佳人新材料有限公司 |
主分类号: | D01D5/08 | 分类号: | D01D5/08;D01D5/092;D01D5/16;D01D1/00;D01F1/10;D01F6/92;B29B13/06 |
代理公司: | 绍兴普华联合专利代理事务所(普通合伙) 33274 | 代理人: | 丁建清 |
地址: | 312071 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石墨 纤维 制备 工艺 | ||
1.一种石墨烯纤维的制备工艺,其特征在于:包括以下步骤:
(a)将二氧化钛含量为2.79%的石墨烯母粒加入干燥器中进行干燥;将再生半消光PET切片加入结晶干燥系统中进行预结晶干燥;石墨烯母粒的干燥温度为80℃,干燥风压为0.1MPa;再生半消光PET切片的结晶温度为158℃,干燥温度为160℃,干燥风压为0.08MPa;
(b)将干燥后的石墨烯母粒和预结晶干燥后的再生半消光PET切片按所需配比输送至母粒机中进行共混,得到预混物,预混物中石墨烯母粒的含量为2%;
(c)将预混物输送至螺杆挤出机进行加热熔融,得到纺丝熔体,然后将纺丝熔体送入纺丝箱体,经计量泵计量后压入纺丝组件中进行纺丝,得到初生丝束;
(d)将初生丝束进行后加热、环吹风冷却、集束上油处理,再通过牵伸卷绕装置进行预网络、牵伸定型、卷绕成型处理,得到石墨烯纤维;
步骤(a)中,结晶干燥系统包括用于切片预结晶的流化床和用于切片干燥的干燥装置,所述干燥装置包括罐体(1)、分别设置在罐体(1)内的导流机构(2)和翻搅机构(3)、设置在罐体(1)外一侧的用于驱动翻搅机构(3)上下移动的驱动机构(4),所述导流机构(2)包括通过连接杆(23)固定在罐体(1)上部内的立柱(21)、由上而下间隔连接在立柱(21)环形外壁的若干导流锥盘(22),若干所述导流锥盘(22)的外径尺寸由上而下依次增大,所述翻搅机构(3)包括滑动连接在罐体(1)两侧内壁之间的十字形支架(31)、设于支架(31)中部内的主转轴(32)、装于支架(31)上部内并与主转轴(32)垂直传动连接的上次转轴(33)、装于支架(31)下部内并与主转轴(32)垂直传动连接的下次转轴(34)、分别与上次转轴(33)中部垂直传动连接的第一桨叶(36)和第二桨叶(37)、分别与下次转轴(34)中部垂直传动连接的第三桨叶(38)和第四桨叶(39),所述主转轴(32)通过设于支架(31)中部一侧内的第一电机(35)驱动转动,所述上次转轴(33)和下次转轴(34)的转动方向相反,所述第一桨叶(36)、第二桨叶(37)、第三桨叶(38)和第四桨叶(39)呈圆周交错设置,所述第一桨叶(36)和第四桨叶(39)的转动方向相同,所述第二桨叶(37)和第三桨叶(38)的转动方向相同,所述第一桨叶(36)和第三桨叶(38)的转动方向相反。
2.如权利要求1所述一种石墨烯纤维的制备工艺,其特征在于:石墨烯母粒的特性粘度为0.612dl/g,再生半消光PET切片的特性粘度为0.65dl/g。
3.如权利要求1所述一种石墨烯纤维的制备工艺,其特征在于:步骤(c)中,螺杆挤出机设有五个加热区,各区加热温度分别为:一区278℃、二区284℃、三区288℃、四区292℃、五区294℃;螺杆挤出机的挤出压力为11MPa,滤后压力为9.2MPa。
4.如权利要求1所述一种石墨烯纤维的制备工艺,其特征在于:步骤(c)中,纺丝箱体温度为289.5℃,计量泵的泵供量为21.7g/min。
5.如权利要求1所述一种石墨烯纤维的制备工艺,其特征在于:步骤(c)中,纺丝组件的加热温度为310℃,组件压力为15.2MPa。
6.如权利要求1所述一种石墨烯纤维的制备工艺,其特征在于:步骤(d)中,后加热处理的温度为340℃,环吹风冷却处理的风速为38m/s,集束上油处理的上油高度为800mm,油剂浓度配比为11%。
7.如权利要求1所述一种石墨烯纤维的制备工艺,其特征在于:步骤(d)中,预网络压力为0.09mpa;牵伸定型时,第一牵伸辊的速度是2640m/min,第二牵伸辊的速度是2650m/min;卷绕成型处理时,卷绕速度为2602m/min,卷绕张力为9cN。
8.如权利要求1所述一种石墨烯纤维的制备工艺,其特征在于:所述驱动机构(4)包括安装架(41)、推杆(44)、安装在安装架(41)内的圆柱凸轮(42)、驱动圆柱凸轮(42)转动的第二电机(43),所述推杆(44)一端伸入罐体(1)内并与支架(31)固连,所述推杆(44)另一端伸入安装架(41)内且该推杆(44)端部通过带有滚子(46)的连杆(45)与圆柱凸轮(42)滑动连接,所述圆柱凸轮(42)周向转动带动推杆(44)上下运动。
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