[发明专利]一种雷替曲塞中对映异构体的分离检测方法

权利要求书

1.一种雷替曲塞中对映异构体的分离检测方法，包括如下步骤：

1）采用高效液相色谱法，设置色谱条件：

色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶柱为固定相；

检测波长：为224nm-230nm；

柱温：3ºC-42ºC；

进样量：1µl -20µl；

流速：0.8ml/min-1.2ml/min；

流动相：由流动相A和流动相B组成，所述流动相A为环糊精衍生物的水溶液，所述环糊精衍生物的水溶液中的环糊精衍生物为磺化-β-环糊精，并用磷酸调节pH值至3.6-6.0；流动相B为乙腈；流动相A与流动相B的体积比为（910-930）:（70-90）；并进行等度洗脱；

2）配制供试品溶液：

取雷替曲塞原料药或雷替曲塞制剂适量，加0.1mol/L氢氧化钠溶液溶解并加水稀释，制成雷替曲塞供试品溶液；

3）在步骤1）的色谱条件下照高效液相色谱法测定，精密量取供试品溶液注入液相色谱仪，记录色谱图。

2.根据权利要求1所述的分离检测方法，其中，所述环糊精衍生物的水溶液中环糊精衍生物的浓度为0.0005-0.02g/ml。

3. 根据权利要求1所述的分离检测方法，其中，所述流动相A为磺化-β-环糊精水溶液，磺化-β-环糊精水溶液中磺化-β-环糊精的浓度为0.0005-0.02 g/ml。

4. 根据权利要求3所述的分离检测方法，其中，磺化-β-环糊精水溶液中磺化-β-环糊精的浓度为0.006-0.012 g/ml。

5. 根据权利要求4所述的分离检测方法，其中，磺化-β-环糊精水溶液中磺化-β-环糊精的浓度为0.008 g/ml。

6. 根据权利要求4所述的分离检测方法，其中，磺化-β-环糊精水溶液中磺化-β-环糊精的浓度为0.009 g/ml。

7. 根据权利要求4所述的分离检测方法，其中，磺化-β-环糊精水溶液中磺化-β-环糊精的浓度为0.01 g/ml。

8.根据权利要求1所述的分离检测方法，其中，所述流动相A用磷酸调节pH值至5.0。

9.根据权利要求1所述的分离检测方法，其中，所述流动相A与流动相B的体积比为920:80。

10.根据权利要求1所述的分离检测方法，其中，所述检测波长为226nm；

任选地，柱温为40ºC；

任选地，进样量为10µl；

任选地，流速为1.0 ml/min。

11.根据权利要求1至10中任一项所述的分离检测方法，其中，所述供试品溶液的浓度为0.5mg/ml-2mg/ml。

12.根据权利要求11所述的分离检测方法，其中，所述供试品溶液的浓度为0.5mg/ml。

13.根据权利要求1至10中任一项所述的分离检测方法，其中，在步骤2）中还包括配制对照溶液：精密量取供试品溶液1ml，置200ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。

14.根据权利要求1至10中任一项所述的分离检测方法，其中，在步骤2）中还包括配制分离度溶液：取雷替曲塞对照品约10mg，精密称定，置20ml量瓶中，精密量取雷替曲塞对映异构体贮备液1ml，加0.1mol/L氢氧化钠溶液2ml溶解，再加水稀释至刻度，摇匀，作为分离度溶液；其中，雷替曲塞对映异构体贮备液的配制：取雷替曲塞对映异构体约25mg，精密称定，置500ml量瓶中，加0.1mol/L氢氧化钠溶液2ml溶解并加水稀释至刻度，摇匀，作为光学异构体贮备液。