[发明专利]一种纯硅和高硅CHA分子筛的可控合成方法有效
申请号: | 202010361283.8 | 申请日: | 2020-04-30 |
公开(公告)号: | CN111547735B | 公开(公告)日: | 2022-08-09 |
发明(设计)人: | 张延风;邱恒娥;孔雪 | 申请(专利权)人: | 上海工程技术大学 |
主分类号: | C01B39/04 | 分类号: | C01B39/04 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 蒋亮珠 |
地址: | 201620 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 cha 分子筛 可控 合成 方法 | ||
1.一种纯硅和高硅CHA分子筛的可控合成方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)将硅源、模板剂、碱、水和铝源混合后,配置得到母液;所述的硅源包括六氟硅酸铵,母液中(NH4)2SiF6、TMAdaOH、EDA、H2O和Al2O3的摩尔比为1: (0.1-2): (4-8): (20-30):(0-0.005);
(2)将CHA分子筛晶种加入到母液中,在老化、晶化后,得到CHA分子筛;所述老化的时间为24-72 h;所述晶化的温度为373-433 K,时间为24-48 h;
(3)将CHA分子筛高温焙烧脱除模板剂后,得到活化的CHA分子筛。
2.根据权利要求1所述的一种纯硅和高硅CHA分子筛的可控合成方法,其特征在于,所述的模板剂包括N,N,N-三甲基-1-金刚烷基氢氧化铵,所述的碱包括乙二胺、三乙胺、二丙胺、环己胺、氢氧化钠、氢氧化钾或氨水中的一种或多种;所述的铝源包括异丙醇铝、氢氧化铝或偏铝酸钠中的一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述的一种纯硅和高硅CHA分子筛的可控合成方法,其特征在于,所述的硅源为硅溶胶、硅气溶胶或正硅酸乙酯与氟化铵或氢氟酸的混合物,母液中SiO2、F-、TMAdaOH、EDA、H2O和Al2O3的摩尔比为1: (3-9): (0.1-2): (4-8): (20-30): (0-0.005)。
4.根据权利要求1所述的一种纯硅和高硅CHA分子筛的可控合成方法,其特征在于,所述的CHA分子筛晶种为球磨后,平均粒径小于100 nm的纯硅CHA分子筛晶种,或者为未球磨、粒径小于300 nm的CHA分子筛晶种。
5.根据权利要求1所述的一种纯硅和高硅CHA分子筛的可控合成方法,其特征在于,所述的CHA分子筛晶种的加入量为母液中二氧化硅质量的0.5-10%。
6.根据权利要求1所述的一种纯硅和高硅CHA分子筛的可控合成方法,其特征在于,所述的高温焙烧的温度为370-700℃,时间为2-8 h。
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