[发明专利]枳术颗粒指纹图谱的检测方法有效
| 申请号: | 202010356992.7 | 申请日: | 2020-04-29 |
| 公开(公告)号: | CN111487347B | 公开(公告)日: | 2022-07-15 |
| 发明(设计)人: | 刁和芳;郑艳萍;赵开军;徐董欣 | 申请(专利权)人: | 江苏弘典中药产业研究院有限公司;南京中山制药有限公司 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/86;G01N30/06;G01N30/14 |
| 代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 楼高潮 |
| 地址: | 210042 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 颗粒 指纹 图谱 检测 方法 | ||
1.一种枳术颗粒指纹图谱的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1、枳术颗粒供试品溶液的制备:
取不同批次的枳术颗粒,分别精密称取枳术颗粒样品,置锥形瓶中,加甲醇,超声处理,静置,取上清液,过微孔滤膜,得供试品溶液;
步骤2、混合对照品溶液的制备:
精密称定橙皮苷、新橙皮苷、柚皮苷和荷叶碱对照品,置于容量瓶中,用甲醇定容至刻度,摇匀,制成混合对照品溶液;
步骤3、分别精密吸取上述供试品溶液和混合对照品溶液,注入高效液相色谱仪,记录色谱图;
液相色谱条件为:色谱柱:YMC-Pack ODS-A,流动相:A相为乙腈和B相为0.1%磷酸水,梯度洗脱,紫外检测器,检测波长:280nm,柱温35℃,流速1.0mL/min,进样体积:10μL,梯度洗脱程序如下表:
程序 时间/min 乙腈浓度% 1 0.01 5 2 5.00 5 3 10.00 15 4 30.00 20 5 40.00 30 6 50.00 30
步骤4,将步骤3中获得的枳术颗粒供试品溶液的指纹图谱导出,并导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A;选择不同批次枳术颗粒的色谱图中均存在的色谱峰作为共有峰;用平均值计算法生成枳术颗粒的对照指纹图谱,计算各共有峰的相对保留时间和相对峰面积;并根据混合对照品溶液色谱图的保留时间标注对照指纹图谱中峰的化学成分。
2.根据权利要求1所述的枳术颗粒指纹图谱的检测方法,其特征在于,步骤1枳术颗粒供试品溶液制备方法为:取15批次的枳术颗粒,分别精密称取枳术颗粒样品5g置250mL锥形瓶中,加甲醇100mL,超声处理30min,静置,取上清液,过0.22μm微孔滤膜,得供试品溶液。
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