[发明专利]一种单红光发射复合纳米荧光粉及其制备方法

权利要求书

1.一种单红光发射复合纳米荧光粉，其特征在于，制备方法包括以下步骤：

1)将镧系稀土氧化物制备成稀土硝酸盐水溶液备用，称取氢氧化钠溶于去离子水中，加入无水乙醇和油酸，搅拌至澄清透明溶液，与稀土硝酸盐水溶液均匀混合，将氟化铵溶液缓慢滴加至上述溶液中，搅拌20-30min，转移至聚四氟乙烯内胆的水热釜中，置于烘箱内反应一段时间后，离心、洗涤、烘干、研磨，得到NaErF₄：Tm³⁺纳米粉体；

2)将柠檬酸和硫脲溶于丙酮中制成前驱体溶液，将前驱体溶液转移至聚四氟乙烯内胆的水热釜中，置于烘箱水热反应一段时间后，自然冷却，高速离心，取出溶液待用，在溶液中加入石油醚和乙酸乙酯，分离出硫氮共掺的碳量子点溶液，将碳量子点溶液分散在乙醇中待用；

3)称取聚乙烯吡咯烷酮-K30于去离子水中并通过超声使其分散均匀；取适量的NaErF₄：Tm³⁺纳米粉体分散于PVP溶液中，超声；加入无水乙醇、氨水继续超声，取适量的正硅酸乙酯加入到上述溶液中，并在室温下快速搅拌1-2h，得到TEOS-NaErF₄：Tm³⁺溶液；加入步骤2)所得的含有碳量子点的乙醇溶液，搅拌，离心，用无水乙醇洗涤3次，烘干后收集得到NaErF₄：Tm³⁺/CDs复合纳米荧光粉。

2.根据权利要求1所述的一种单红光发射复合纳米荧光粉，其特征在于：步骤1)中，所述稀土硝酸盐水溶液是将稀土氧化物置于硝酸中，加热至120-150℃，搅拌至溶液澄清后蒸发多余硝酸，加去离子水配制成浓度为0.01M-0.5M的稀土硝酸盐水溶液，所述稀土硝酸盐水溶液的pH值为3-6。

3.根据权利要求2所述的一种单红光发射复合纳米荧光粉，其特征在于：步骤1)中，按固液比，氢氧化钠：无水乙醇：油酸：稀土硝酸盐水溶液＝1g：10-20mL：10-20mL：1-10mL。

4.根据权利要求1所述的一种单红光发射复合纳米荧光粉，其特征在于：步骤1)中，所述氟化铵与镧系稀土离子的摩尔比为4：1-20：1。

5.根据权利要求1所述的一种单红光发射复合纳米荧光粉，其特征在于：步骤1)中，所述烘箱内反应一段时间，是置于烘箱中温度为160℃-200℃下反应10-15h。

6.根据权利要求1所述的一种单红光发射复合纳米荧光粉，其特征在于：步骤2)中，所述柠檬酸和硫脲的摩尔比为1：1-1：5。

7.根据权利要求1所述的一种单红光发射复合纳米荧光粉，其特征在于：步骤2)中，所述烘箱水热反应一段时间，是置于烘箱中温度为160℃-200℃下反应10-15h。

8.根据权利要求1所述的一种单红光发射复合纳米荧光粉，其特征在于：步骤3)中，所述聚乙烯吡咯烷酮-K30的水溶液的质量-体积浓度为30g/L-50g/L。

9.根据权利要求1所述的一种单红光发射复合纳米荧光粉，其特征在于：步骤3)中，按固液比，聚乙烯吡咯烷酮-K30：NaErF₄：Tm³⁺纳米粉体：无水乙醇：氨水：正硅酸乙酯＝1g：1-5g：1-200mL：1-10mL：1-5mL。

10.根据权利要求1所述的一种单红光发射复合纳米荧光粉，其特征在于：按体积比，TEOS-NaErF₄：Tm³⁺溶液：含有碳量子点的乙醇溶液＝1：0.005-0.05，所述的TEOS-NaErF₄：Tm³⁺溶液的质量-体积浓度为10g/L-50g/L，所述的含有碳量子点的乙醇溶液中碳量子点的质量-体积浓度为0.1g/L-10g/L。