[发明专利]新戊二醇的制备工艺及工艺所使用的设备在审
| 申请号: | 202010352665.4 | 申请日: | 2020-04-29 |
| 公开(公告)号: | CN111393260A | 公开(公告)日: | 2020-07-10 |
| 发明(设计)人: | 杨霞;赵彦恒;秦利涛;岳金彩;郑世清 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学;青岛银科恒远化工过程信息技术有限公司 |
| 主分类号: | C07C29/38 | 分类号: | C07C29/38;C07C31/20 |
| 代理公司: | 潍坊中润泰专利代理事务所(普通合伙) 37266 | 代理人: | 郑先例 |
| 地址: | 266100 山东省青*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 新戊二醇 制备 工艺 使用 设备 | ||
1.新戊二醇的制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:
A、准备原料;
B、甲醛、异丁醛和弱碱盐催化剂反应生成了含有羟基新戊醛的混合溶液;
C、在含有羟基新戊醛的混合溶液中滴加液碱催化剂,使羟基新戊醛和甲醛发生歧化反应生成新戊二醇缩合液;
D、新戊二醇缩合液滴加入甲酸,直至缩合液中和至中性;
E、然后将中性的新戊二醇缩合液静置分层,上层得新戊二醇水溶液,下层得甲酸钠水溶液;
F、新戊二醇水溶液脱水、除盐、提纯得新戊二醇。
2.根据权利要求1所述的新戊二醇的制备工艺,其特征在于:弱碱盐催化剂包括碳酸钠和碳酸氢钠,碳酸钠的浓度为0.7-1.4%,碳酸氢钠的浓度为2.1-4.2%。
3.根据权利要求2所述的新戊二醇的制备工艺,其特征在于:碳酸钠和碳酸氢钠的质量比为1:2-5。
4.根据权利要求3所述的新戊二醇的制备工艺,其特征在于:碳酸钠和碳酸氢钠的质量比为1:3-4。
5.根据权利要求2所述的新戊二醇的制备工艺,其特征在于:甲醛为质量分数为37%-40%的甲醛水溶液。
6.根据权利要求2所述的新戊二醇的制备工艺,其特征在于:异丁醛和碳酸钠的摩尔比为1:0.02-0.05。
7.根据权利要求6所述的新戊二醇的制备工艺,其特征在于:异丁醛和碳酸钠的摩尔比为1:0.02-0.03。
8.根据权利要求1所述的新戊二醇的制备工艺,其特征在于:甲醛和异丁醛的摩尔比为2.1-2.5:1。
9.根据权利要求8所述的新戊二醇的制备工艺,其特征在于:甲醛和异丁醛的摩尔比为2.1-2.2:1。
10.根据权利要求1所述的新戊二醇的制备工艺,其特征在于:异丁醛与氢氧化钠的摩尔比为1:1.05-1.10。
11.根据权利要求10所述的新戊二醇的制备工艺,其特征在于:异丁醛与氢氧化钠的摩尔比为1:1.05-1.06。
12.根据权利要求1所述的新戊二醇的制备工艺,其特征在于:
步骤B包括以下分步骤:
b1、按照甲醛和异丁醛的摩尔比为2.1-2.5:1、异丁醛和碳酸钠的摩尔比为1:0.02-0.05的配比,先将质量分数为37%-40%的甲醛水溶液投入反应釜中;
b2、再将碳酸钠与碳酸氢钠按照碳酸钠浓度0.7-1.4%,碳酸氢钠浓度2.1-4.2%的比例与水混合成的弱碱缓冲溶液投入反应釜中;
b3、再将异丁醛加入甲醛与催化剂的水溶液中,30-40min加完,保温反应30-40min,控制PH8-9,温度控制在55-70℃。
13.根据权利要求1所述的新戊二醇的制备工艺,其特征在于:步骤C包括以下分步骤:
c1、按照异丁醛与氢氧化钠的摩尔比为1:1.05-1.10的配比,将质量分数为30-32%的液碱匀速滴加入反应釜中,控制PH9-11,温度控制在60-75℃左右,60-70min滴加完;
c2、然后在此温度下保温反应30-40min,即得到新戊二醇缩合液。
14.根据权利要求1所述的新戊二醇的制备工艺,其特征在于:步骤B中异丁醛匀速加入。
15.根据权利要求1所述的新戊二醇的制备工艺,其特征在于:步骤D包括以下分步骤:
d1、将新戊二醇缩合液送入中和釜内;
d2、将甲酸送入中和釜内,直至新戊二醇缩合液被中和至PH7-8;
d3、将中和后的新戊二醇缩合液送入缩合液储罐。
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