[发明专利]新戊二醇的制备工艺及工艺所使用的设备在审

专利信息
申请号: 202010352665.4 申请日: 2020-04-29
公开(公告)号: CN111393260A 公开(公告)日: 2020-07-10
发明(设计)人: 杨霞;赵彦恒;秦利涛;岳金彩;郑世清 申请(专利权)人: 青岛科技大学;青岛银科恒远化工过程信息技术有限公司
主分类号: C07C29/38 分类号: C07C29/38;C07C31/20
代理公司: 潍坊中润泰专利代理事务所(普通合伙) 37266 代理人: 郑先例
地址: 266100 山东省青*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 新戊二醇 制备 工艺 使用 设备
【权利要求书】:

1.新戊二醇的制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:

A、准备原料;

B、甲醛、异丁醛和弱碱盐催化剂反应生成了含有羟基新戊醛的混合溶液;

C、在含有羟基新戊醛的混合溶液中滴加液碱催化剂,使羟基新戊醛和甲醛发生歧化反应生成新戊二醇缩合液;

D、新戊二醇缩合液滴加入甲酸,直至缩合液中和至中性;

E、然后将中性的新戊二醇缩合液静置分层,上层得新戊二醇水溶液,下层得甲酸钠水溶液;

F、新戊二醇水溶液脱水、除盐、提纯得新戊二醇。

2.根据权利要求1所述的新戊二醇的制备工艺,其特征在于:弱碱盐催化剂包括碳酸钠和碳酸氢钠,碳酸钠的浓度为0.7-1.4%,碳酸氢钠的浓度为2.1-4.2%。

3.根据权利要求2所述的新戊二醇的制备工艺,其特征在于:碳酸钠和碳酸氢钠的质量比为1:2-5。

4.根据权利要求3所述的新戊二醇的制备工艺,其特征在于:碳酸钠和碳酸氢钠的质量比为1:3-4。

5.根据权利要求2所述的新戊二醇的制备工艺,其特征在于:甲醛为质量分数为37%-40%的甲醛水溶液。

6.根据权利要求2所述的新戊二醇的制备工艺,其特征在于:异丁醛和碳酸钠的摩尔比为1:0.02-0.05。

7.根据权利要求6所述的新戊二醇的制备工艺,其特征在于:异丁醛和碳酸钠的摩尔比为1:0.02-0.03。

8.根据权利要求1所述的新戊二醇的制备工艺,其特征在于:甲醛和异丁醛的摩尔比为2.1-2.5:1。

9.根据权利要求8所述的新戊二醇的制备工艺,其特征在于:甲醛和异丁醛的摩尔比为2.1-2.2:1。

10.根据权利要求1所述的新戊二醇的制备工艺,其特征在于:异丁醛与氢氧化钠的摩尔比为1:1.05-1.10。

11.根据权利要求10所述的新戊二醇的制备工艺,其特征在于:异丁醛与氢氧化钠的摩尔比为1:1.05-1.06。

12.根据权利要求1所述的新戊二醇的制备工艺,其特征在于:

步骤B包括以下分步骤:

b1、按照甲醛和异丁醛的摩尔比为2.1-2.5:1、异丁醛和碳酸钠的摩尔比为1:0.02-0.05的配比,先将质量分数为37%-40%的甲醛水溶液投入反应釜中;

b2、再将碳酸钠与碳酸氢钠按照碳酸钠浓度0.7-1.4%,碳酸氢钠浓度2.1-4.2%的比例与水混合成的弱碱缓冲溶液投入反应釜中;

b3、再将异丁醛加入甲醛与催化剂的水溶液中,30-40min加完,保温反应30-40min,控制PH8-9,温度控制在55-70℃。

13.根据权利要求1所述的新戊二醇的制备工艺,其特征在于:步骤C包括以下分步骤:

c1、按照异丁醛与氢氧化钠的摩尔比为1:1.05-1.10的配比,将质量分数为30-32%的液碱匀速滴加入反应釜中,控制PH9-11,温度控制在60-75℃左右,60-70min滴加完;

c2、然后在此温度下保温反应30-40min,即得到新戊二醇缩合液。

14.根据权利要求1所述的新戊二醇的制备工艺,其特征在于:步骤B中异丁醛匀速加入。

15.根据权利要求1所述的新戊二醇的制备工艺,其特征在于:步骤D包括以下分步骤:

d1、将新戊二醇缩合液送入中和釜内;

d2、将甲酸送入中和釜内,直至新戊二醇缩合液被中和至PH7-8;

d3、将中和后的新戊二醇缩合液送入缩合液储罐。

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