[发明专利]氮化铝陶瓷粉体的制备方法在审
| 申请号: | 202010352194.7 | 申请日: | 2020-04-28 |
| 公开(公告)号: | CN111499388A | 公开(公告)日: | 2020-08-07 |
| 发明(设计)人: | 宋锡滨;王海超;李心勇;潘光军 | 申请(专利权)人: | 山东国瓷功能材料股份有限公司 |
| 主分类号: | C04B35/581 | 分类号: | C04B35/581;C04B35/626 |
| 代理公司: | 北京康信知识产权代理有限责任公司 11240 | 代理人: | 梁文惠 |
| 地址: | 257000 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 氮化 陶瓷 制备 方法 | ||
1.一种氮化铝陶瓷粉体的制备方法,其特征在于,包括:
步骤S1,将铝源和碳源在含氮气的气氛中反应,得到含有氮化铝和过量碳源的半成品;
步骤S2,将所述半成品在含氧气体中进行第一次排碳处理,得到初排碳粉体;以及
步骤S3,将所述初排碳粉体置于回转窑中、以二氧化碳为反应气体进行第二次排碳处理,得到氮化铝陶瓷粉体成品。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S2包括:
将所述半成品在400~550℃的含氧气体中保温2~6h,得到所述初排碳粉体,所述含氧气体为空气或含氧气的混合气体,优选所述混合气体中氧气体积浓度为10~30%,优选所述含氧气体的流速为10~100L/min。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S2在推板窑中进行。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S3包括:
将所述初排碳粉体置于回转窑中、以二氧化碳为反应气体在600~900℃保温2~4h,得到所述氮化铝陶瓷粉体成品,优选所述反应气体的流速为5~50L/min;优选所述回转窑的转速为2~20rpm。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S1包括:
步骤S11,将所述铝源、所述碳源和溶剂湿法球磨混合形成湿混物;
步骤S12,将所述湿混物在高压流体气氛中干燥,得到前驱体;
步骤S13,将所述前驱体在所述含氮气的气氛中氮化,得到含有氮化铝和过量碳源的半成品。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S12包括:
将所述湿混物置于干燥室中,对所述湿混物加热的同时向所述干燥室内通入气体以使所述干燥室升压,所述气体为惰性气体或氮气,所述气体出口在所述湿混物上方;
将所述湿混物加热至预定温度,当所述干燥室内压力大于预定压力时泄压以维持所述干燥室内压力在预定压力;
当停止通入气体后,密闭的干燥室内压力不再上升表示干燥完成,得到所述前驱体。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述预定压力为1.0~4.0MPa,优选为1.2~2.0MPa,所述预定温度为100~250℃,优选为150~200℃。
8.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述气体的流速为5~100L/min,优选为15~20L/min。
9.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,在所述步骤S12进行过程中,对所述湿混物进行搅拌,优选搅拌速度为20rpm~200rpm。
10.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述溶剂为水或有机溶剂,优选所述有机溶剂为乙醇、乙二醇或丙醇。
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