[发明专利]一种大通量除病毒聚偏氟乙烯中空纤维微孔膜的制备方法

权利要求书

1.一种制备大通量除病毒聚偏氟乙烯中空纤维微孔膜的方法，包括如下步骤：

（1）制备铸膜液：将稀释剂与聚偏氟乙烯共聚物，升温至 200℃～250℃，形成均相溶液，静置脱泡混合均匀得到铸膜液；

（2）中空纤维膜的挤出：将铸膜液通过双螺杆挤出机进一步高温剪切熔混，并最终在喷丝头处与内芯液和外层喷雾汇合，一道通过喷丝头挤出，形成内腔含高温芯液，外部环绕低温喷雾层的中空纤维状均相高温铸膜溶液；所述的外层喷雾为含水乙醇；所述内芯液为丙三醇、1，2-丙二醇或2，3-丁二醇中的一种或多种；

（3）外层喷雾-溶剂交换成膜：中空纤维状均相高温溶液与喷雾共存0.01～0.05秒，表层稀释剂与喷雾中的少量的乙醇进行溶剂交换，形成了具有极小开孔的致密外表面，同时外表面下厚度为5～10μm的铸膜液受到喷雾低温影响，铸膜液中的PVDF与稀释剂发生相分离并快速固化，形成具有非常小的封闭胞腔状孔结构的致密层，外表面与浅层胞腔状致密层共同形成外层；

（4）中间层低温分相成膜：铸膜液外表面以下10～50μm区域，同样受喷雾低温影响，PVDF与稀释剂发生更长时间的相分离，孔结构明显增大，形成低通透的封闭胞腔状孔，形成中间层；

（5）内层低温分相成膜：中空纤维状均相高温铸膜液通过喷雾冷却后，直接浸入比喷雾温度高30～50℃的水浴冷却，停留1～2秒，PVDF与稀释剂发生典型热致相分离，富PVDF与富稀释剂相在固化前充分粗化生长，形成双连续贯穿孔结构，直到铸膜液完全固化而停止，形成内层；

（6）萃取除稀释剂：用萃取剂去除步骤（5）所得膜丝中的稀释剂，得到具有三层孔结构的聚偏氟乙烯中空纤维微孔膜。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）铸膜液包括重量百分比为20～30wt%的聚偏氟乙烯共聚物，聚偏氟乙烯重均分子量在60～80万，其余为稀释剂。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）专用喷丝头为三层结构，内层直径0.6～0.8mm，为芯液流道；中间层直径1.2～2.0mm，为铸膜液流道；这两层分别通过高温计量泵精确计量进入喷丝头的溶体流量；第三层为绝热喷雾层，直径2.0～3.0mm；前端连接具有热交换装置喷雾发生器。

4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的稀释剂为二苯甲酮、碳酸二苯酯、邻苯二甲酸二乙酯、三乙酸甘油酯、苯甲酸甲酯与乙二醇、聚乙二醇200、聚乙二醇400、聚乙二醇600、二甘醇、三甘醇、己二酸二辛酯、邻苯二甲酸二辛酯、四甘醇、正辛醇的一种或几种的混合物。

5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：喷雾温度控制在5～10℃，水浴冷却液控制在40～60℃。

6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的萃取剂为乙醇。