[发明专利]一种秸秆基多孔生物炭纳米球的制备方法

说明书

本发明提供一种秸秆基多孔生物炭纳米球的制备方法，包括：将秸秆粉碎过筛得秸秆粉；取秸秆粉、氯化钙及水进行混合，将混合物料进行球磨并干燥；将干燥后的物质与水混合并在一定的条件下进行水热反应；将反应后的产物进行过滤，取出固相产物，用水溶解出氯化钙，然后依次用丙酮、乙醇、去离子水洗涤剩余的固相产物并烘干；将烘干后的产物放入马弗炉中，在一定的条件下烧结，冷却后得产品；本发明以秸秆为原料，经水热法，制备出多孔纳米球形碳质材料，该用于吸附水相中的TBBPA，且造价低廉、吸附性能优良。

技术领域

本发明属于废水处理技术领域，具体涉及一种秸秆基多孔生物炭纳米球的制备方法。

背景技术

四溴双酚A（TBBPA）是双酚A的衍生物，为白色粉末，主要用作塑料制品添加剂，是常用的溴化阻燃剂之一。四溴双酚A是2A类致癌物。目前去除TBBPA的方法包括吸附法、生物降解法、臭氧分解法和催化氧化法等；采用吸附法操作简单、造价低、处理效果好，目前常采用氧化石墨烯作为吸附剂，吸附量可达117 mg/g，但分离困难，制备过程需大量的强酸和氧化剂，造成环境污染。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种秸秆基多孔生物炭纳米球的制备方法，本发明以秸秆为原料，经水热法，制备出多孔纳米球形碳质材料，该用于吸附水相中的TBBPA，且造价低廉、吸附性能优良。

本发明为解决上述技术问题采用的技术方案是：一种秸秆基多孔生物炭纳米球的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、将秸秆粉碎，在温度为50~60℃的条件下干燥20~72h，对干燥后的秸秆继续进行粉碎，过40~50目筛后得秸秆粉；

步骤二、取步骤一得到的秸秆粉、氯化钙及水，按秸秆粉：氯化钙：水为1:2~3:3~4的质量比进行混合，将混合物料进行球磨；

步骤三、对步骤二球磨后的混合物料在温度为50~60℃的条件下充分干燥，得混合粉；

步骤四、按混合粉：水为1：2~3的质量比在步骤三得到的混合粉中加水，然后将混合物引入反应釜中，在一定的条件下进行水热反应，反应完后冷却备用；

步骤五、将步骤四冷却后的产物进行过滤，取出固相产物，用水溶解出氯化钙，然后依次用丙酮、乙醇、去离子水洗涤剩余的固相产物，将最终的固相产物在温度为50~60 ℃的条件下烘干；

步骤六、将步骤五烘干后的产物放入马弗炉中，在马弗炉中通入氩气，并以3~6 ℃/min的速率升温至580~620 ℃，并在此温度下保温1~3 h，冷却后得产品。

进一步的，步骤二中的球磨条件为：球磨温度为50~80℃，球磨时间为12~24h。

进一步的，步骤四中的反应条件为：温度为180~220℃，压力为2~4MPa，反应时间为7~9h。

进一步的，步骤五中用水溶解出氯化钙后，再将固相产物置于1.5~2mol/L的盐酸中浸泡12~48h，再用蒸馏水进行洗涤，至洗涤后的物质呈中性后，再依次用丙酮、乙醇、去离子水洗涤剩余的固相产物，将最终的固相产物在温度为50~60 ℃的条件下烘干。

进一步的，步骤六中向马弗炉中通氩气流量为28~35mL/min。

本发明的有益效果主要表现为：秸秆经水热炭化制备的生物炭粒径规整，比表面积高，孔隙集中于2 nm，在水中的分散性良好，可以自然沉降，有利于吸附后的分离。并且具有较大的比表面积，较大的孔尺寸和丰富的表面吸附位点，对TBBPA良好的吸附能力较强(293 K， 吸附量为122.46 mg/g)。该发明所制得的纳米炭球，可作为一种廉价易得且易于分离的材料，并作为吸附剂用于废水处理。

具体实施方式