[发明专利]一种氟含量可调节的氟化石墨烯材料的制备方法

说明书

本发明提供一种氟含量可调节的氟化石墨烯材料的制备方法，步骤如下：(1)将混合金属盐与氟化石墨均匀混合，混合方法可以为研磨或球磨；其中的混合金属盐为NaCl、CaCl₂、LiCl、BaCl₂和ZnCl₂中的两种或三种，所述混合金属盐的熔点低于550℃；所述混合金属盐和氟化石墨的质量比为4：1‑1：1；(2)将混合产物置于管式炉中550℃反应一段时间；(3)将反应产物在有机溶剂与氟化氢的混合溶液中进行超声剥离，离心分离出上层溶液，抽滤洗涤，真空干燥后得到氟化石墨烯。本发明合成方法对设备要求低、工艺过程简单，可操作性强，易于放大目的。

【技术领域】

本发明涉及一种氟含量可调节的氟化石墨烯材料的制备方法。

【背景技术】

自2010年Geim课题组第一次成功制备出氟化石墨烯以来，氟化石墨烯由于独特的结构、优异的电学特性及广阔的应用前景而备受关注。氟化石墨烯是在保留了石墨烯二维平面结构的基础上引入了氟原子，是石墨烯家族中新的纳米材料。在平面外氟原子与碳原子以共价键或离子键形式相互作用。氟原子的引入不仅降低了石墨烯表面能以及使带隙变宽，也赋予了它强疏水性、优异机械性能和高稳定性等突出的界面和物理化学性能。氟化石墨烯兼具石墨烯和特氟龙两种材料的结构和性能特点，被称为“二维特氟龙”，它的化学性质同聚四氟乙烯相类似，化学和物理性质都非常稳定，具有耐酸耐碱的抗腐蚀性，并具有一定的抗高温性。这些独特的性能使其在超薄高稳定涂层、超疏水疏油界面、润滑材料、新型纳米电子器件、能源等领域具有广泛的应用前景。比如它既能用于隧道障碍或高质量的绝缘体或屏障材料，也可用于发光二极管和显示器。同时，氟化石墨烯可在锂原电池正极材料、干细胞生长的支架材料、磁共振成像、量子点、电化学传感等领域得到应用。

当前制备氟化石墨烯的方法可分为两类，一类为物理方法，主要是剥离氟化石墨法，这个方法得到的氟化石墨烯产率不高，多为尺寸较小的片层，且在剥离过程中用的有机溶剂或试剂往往有毒并且较难去除。另一类为化学方法，主要是石墨烯氟化法、氧化石墨烯氟化法和剥离石墨氟化法。这些方法中，有些采用石墨烯作为原料，但是由于其制备困难且价格昂贵，造成合成成本过高；另外，所用的氟化试剂多为氟气、XeF₂等等。这些氟化试剂毒性大、环境污染严重、不易获得，且此类反应对设备、实验条件、操作要求较高。目前，对于氟化石墨烯的研究仍处于起步阶段，氟化石墨烯的制备方法并不成熟。这也造成其大规模制备还无法实现，使其应用受到局限，因此找到一个合适的制备氟化石墨烯的方法成为了众多科学研究者们努力研究的方向。

【发明内容】

本发明要解决的技术问题，在于提供一种氟含量可调节的氟化石墨烯材料的制备方法，该合成方法对设备要求低、工艺过程简单，可操作性强，易于放大。

本发明是这样实现的：

一种氟含量可调节的氟化石墨烯材料的制备方法，所述方法步骤如下：

(1)将混合金属盐与氟化石墨均匀混合，混合方法可以为研磨或球磨；

(2)将混合产物置于管式炉中550℃反应一段时间；

(3)将反应产物在有机溶剂与氟化氢的混合溶液中进行超声剥离，离心分离出上层溶液，抽滤洗涤，真空干燥后得到氟化石墨烯。

进一步地，步骤(1)中的混合金属盐为NaCl、CaCl₂、LiCl、BaCl₂和ZnCl₂中的两种或三种，所述混合金属盐的熔点低于550℃。

进一步地，所述混合金属盐和氟化石墨的质量比为4：1-1：1。

进一步地，步骤(1)中，若混合方法为研磨，研磨的时间为30-120分钟；若混合方法为球磨，球磨的转速为200-600rpm，时间为30-240分钟。

进一步地，步骤(2)中，管式炉中的气氛为氮气或氩气惰性气氛，加热时间为1-10小时。