[发明专利]一种六氯丙酮的纯化方法

说明书

本发明涉及一种六氯丙酮的纯化方法，属于有机化学品提纯技术领域。本发明所述方法是根据吸附剂对五氯丙酮与六氯丙酮吸附选择性不同，将六氯丙酮粗品中五氯丙酮杂质进行脱除，得到五氯丙酮含量在0.2wt％以下的六氯丙酮，该方法操作简单，操作温度低，吸附剂使用寿命长，易于放大。

技术领域

本发明涉及一种六氯丙酮的纯化方法，属于有机化学品提纯技术领域。

背景技术

六氯丙酮是一种常用的精细化工中间体，主要应用于医药、农药、有机化学品。六氯丙酮由丙酮直接氯化制得，合成过程中会生成诸多副产物，主要有五氯丙酮和丙酮缩聚氯化物。其中，丙酮缩聚氯化物沸点接近300℃，与六氯丙酮沸点203℃差距较大，可通过减压蒸馏的方法除去；而五氯丙酮与六氯丙酮结构相似，理化性质相近，较难除去。由于五氯丙酮沸点(192℃)与六氯丙酮差距较小，在减压蒸馏(≤2KPa)情况下与六氯丙酮沸点相差在5℃以内，与六氯丙酮分离不彻底，减压蒸馏后五氯丙酮的含量仍大于2.0％。由于六氯丙酮沸点高，易分解，具有强腐蚀性，采用精馏方法难度很大。

发明内容

针对现有技术中存在的不足，本发明提供一种六氯丙酮的纯化方法，该方法根据吸附剂对五氯丙酮与六氯丙酮吸附选择性不同，将六氯丙酮粗品中五氯丙酮杂质进行脱除，得到五氯丙酮含量在0.2wt％以下的六氯丙酮，该方法操作简单，吸附剂使用寿命长。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的。

一种六氯丙酮的纯化方法，所述方法包括以下步骤：

将温度为0℃～40℃的六氯丙酮粗品以5mm/min～40mm/min流速通过温度与六氯丙酮粗品温度相同的吸附柱，根据吸附剂对五氯丙酮与六氯丙酮吸附选择性不同，将六氯丙酮粗品中大部分五氯丙酮脱除，得到五氯丙酮含量不大于0.2wt％的六氯丙酮。

其中，吸附柱中填装的吸附剂为分子筛、活性氧化铝或改性硅胶，所述改性硅胶为负载5wt％～10wt％硫酸镁的硅胶。

所述六氯丙酮粗品的温度优选10℃～20℃。

所述六氯丙酮粗品是含有五氯丙酮的六氯丙酮，五氯丙酮的含量不大于3.0wt％，优选0.5wt％～1.5wt％。

所述六氯丙酮粗品通过吸附柱的流速优选10mm/min～15mm/min。

所述吸附剂优选球形颗粒，直径优选3mm～5mm。

所述吸附剂优选改性硅胶，改性硅胶采用等体积浸渍法制备，硅胶上负载硫酸镁后在100℃～150℃下烘干不少于5h。

所述吸附剂使用前先在100℃～200℃下干燥不少于5h，优选在150℃～200℃下干燥。

有益效果：

本发明利用吸附剂对五氯丙酮与六氯丙酮吸附选择性不同，将六氯丙酮粗品中五氯丙酮杂质进行脱除，该方法操作简单，操作温度低，吸附剂使用寿命长，易于放大，而且可以使五氯丙酮杂质的含量不大于0.2wt％，脱除五氯丙酮的六氯丙酮可作为制备氘代氯仿的原料。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，其中，所述方法如无特别说明均为常规方法，所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径获得。

实施例1

(1)将直径为3mm的球形5A分子筛在200℃下干燥10h后，填充入内径为60mm且体积为1L的吸附柱中，5A分子筛空隙率为40％；

(2)保持吸附柱温度为0℃，用柱塞泵将温度为0℃的六氯丙酮粗品(五氯丙酮杂质含量为0.5wt％)以5.5mL/min的流量自下而上打入吸附柱，六氯丙酮粗品通过吸附柱的流速为5mm/min，根据5A分子筛对五氯丙酮与六氯丙酮吸附选择性不同，将六氯丙酮粗品中大部分五氯丙酮脱除，得到高纯六氯丙酮。