[发明专利]一种气液两相连续反应装置及山梨醛的制备方法

说明书

本发明涉及一种气液两相连续反应装置及山梨醛的制备方法。所述气液两相连续反应装置包括连续反应器、液罐、粗品输出管和收集罐，所述连续反应器包括脱气泵、进液管、进气管、泵后液管、稳压罐和出液管，进液管上设置有进液调节阀，进气管上设置有进气调节阀，出液管上设置有出液调节阀；液罐分别与出液管和进液管连通，液罐与进液管之间设置有放液阀；粗品输出管分别与液罐侧壁和收集罐连通。山梨醛的制备方法是使用所述气液两相连续反应装置，以乙醛气体为原料，碱液为催化剂进行制备的方法。本发明的气液两相连续反应装置及山梨醛的制备方法，用于山梨醛的连续生产，能够提高乙醛气体的收集率和山梨醛产品的得率。

技术领域

本发明属于化工技术领域，尤其涉及一种气液两相连续反应装置及山梨醛的制备方法。

背景技术

山梨醛，具有青香、果香、味甜，具有新鲜的甜瓜韵味（林翔云主编《香精香料辞典》：305），作为食品（香料）添加剂（济南市轻工研究所编译《合成食用香料手册》），广泛用于软饮料、糖果、果冻、果酱等食品行业；具有抑菌活性强、无残留、安全性高等优点，作为天然防霉剂（CN107668199A，马卫宾），广泛用于稻谷、玉米、花生等粮食储存行业；是一种优良的食品添加剂和防霉剂。

山梨醛，又名：反，反-2,4-己二烯醛（CAS号：142-83-6），通常采用乙醛与巴豆醛为原料进行醇醛缩合反应制备而来，而其中的巴豆醛也来自于两个乙醛分子之间的醇醛缩合反应（徐寿昌主编《有机化学》：252-253），即以三个乙醛分子连续发生两次醇醛缩合反应得到山梨醛。

目前，以乙醛为原料制备山梨醛反应机理是：在碱催化剂作用下，乙醛可以两分子相互作用，其中一个醛分子的α-氢加到另一个醛分子的羰基氧原子上去，生成的产物是β-羟基醛。因此这个反应叫做羟醛缩合或醇醛缩合反应。

醇醛缩合反应的反应历程是：第一步，碱夺取一分子乙醛中a碳上的一个质子，生成烯醇负离子；

第二步，这个负离子作为亲核试剂与另一分子醛发生亲核加成反应，生成一个烷氧负离子。

第三步，烷氧负离子是比OH^—更强的碱，它能从水分子夺取一个质子而生成羟基醛。

第四步，由两个乙醛生成的β-羟基醛受热时容易失去一分子水，生成α，β-不饱和醛(巴豆醛)。

与乙醛生成巴豆醛反应历程类似，乙醛继续与巴豆醛反应，通过醇醛缩合，生成山梨醛。

然而，目前工业上以乙醛为原料制备山梨醛的工艺路线，通常采用密闭反应锅间歇式生产，且需要制冷降温控制在5℃左右条件下反应，或者在吡啶存在下控制在85-90℃范围内缓慢加热反应。但是这种常规制备方法，一般山梨醛得率不足45%。乙醛虽然易溶于水，但也极易从水溶液中溢出（乙醛沸点20.8℃），对反应温度要求苛刻，挥发损耗大，另外，间歇式生产时，山梨醛在反应器中发生较多副反应，因此产品得率低，同时还会导致生产场所刺激性臭味大，工作环境恶劣。

发明内容

基于此，本发明的目的在于，提供一种气液两相连续反应装置，可用于以乙醛作为原料制备山梨醛的连续生产，能够提高乙醛气体的收集率和山梨醛产品的得率。

本发明的技术方案如下：

一种气液两相连续反应装置，其特征在于，包括：