[发明专利]采用一测多评法测定当归丸(浓缩丸)成份的方法

说明书

本发明公开了采用一测多评法测定当归丸(浓缩丸)成份的方法，采用藁本内酯作为内参物进行一测多评，建立藁本内酯与阿魏酸、洋川芎内酯I之间的相对校正因子(f)，通过所述相对校正因子(f)计算阿魏酸、洋川芎内酯I的含量，采用液相色谱法进行测定。本发明实用性强、操作简单、测试快速、准确、节约成本，方法重复性好、稳定性好、耐用性好，为建立当归丸(浓缩丸)的质量评价提供依据。

技术领域

本发明涉及中成药的质量检测技术领域，具体涉及采用一测多评法测定当归丸(浓缩丸)中多种成份的方法。

背景技术

当归丸(浓缩丸)现收载于《卫生部中药成方制剂第十五册》，其质量控制手段较单一，只规定了一个粉末显微鉴别和浸出物测定，而缺少当前中国药典中常见的药物成份含量测定质控方法；当归药材最早记载于《神农本草经》，被称为“血家之圣药”，当归丸(浓缩丸)功能与主治为养血活血，调经止痛，用于血虚萎黄所致的月经不调，行经腹痛，为妇科临床常用之非处方药物(OTC)，用量较大；为了人民用药安全、有效，2019年国家药典委员会将其列入质量标准提高修订品种，专门立项研究增加其所含药物成份的质控方法。

当归含有挥发油、有机酸、多糖、黄酮等多种类型的化学成份。其药理作用广泛，涉及机体多个系统。当归的“补血”作用主要作用于造血系统，通过刺激与造血相关的细胞、分子等来发挥对造血系统的作用，从而达到“补血”的效果。当归的“活血”作用主要作用于循环系统，通过抑制血小板凝聚等作用来达到“活血”的效果。当归中含有多种有机酸类化合物，其代表为阿魏酸。阿魏酸能对抗血栓素A₂(TXA₂)的生物活性，增加前列环素(PGI₂)的生物活性，使PGI₂/TXA₂的值升高，从而抑制血小板凝聚。具有抗动脉粥样硬化的作用，阿魏酸治疗塞性动脉粥样硬化症也具有显著疗效。当归中的苯酞类化合物是当归挥发油中的主要成份，包括Z-藁本内酯、E-藁本内酯、洋川芎内酯A、E-丁烯基苯酞、Z-丁烯基苯酞等成份,当归及其挥发油具有调节血管生成、抑制心肌细胞肥大和抗心律失常的作用。

中药质量控制和评价的难题在于中药多成份的复杂性，由于单一成份份或指标评价难以表征中药的质量，而多成份质量控制的方法需要较多的对照品。由于中药化学成份对照品分离难度大或单体不稳定、难以供应、成本高等因素，使得多成份质量控制的实施存在诸多困难。

为解决以上问题，人们积极寻找替代性方法。研究人员发现，不同物质在紫外检测器中的响应-浓度比的比值是一个常数，并将该常数定义为相对校正因子。在样品检测过程中，使用外标法测定A化合物的峰面积并获得其含量，同时测定B化合物的峰面积，便可以根据以上信息和A/B物质间相对校正因子，计算获得B化合物的含量。该替代对照品法被命名为一测多评法(即QAMS法)。由于大大减少了对照品的用量，并降低了检测试验的操作难度，一测多评质量控制方法得到迅速的推广和应用。

目前还没有文献公开将一测多评方法用于当归丸(浓缩丸)的成份检测中。

发明内容

本发明的目的在于提供一种采用一测多评法测定当归丸(浓缩丸)成份的方法，针对现有单一成份和多指标含量测定方法的不足，本发明提供一种实用性强、操作简单、节约成本的针对当归丸(浓缩丸)中阿魏酸、洋川芎内酯I和藁本内酯三种成份的检测方法。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

采用一测多评法测定当归丸(浓缩丸)成份的方法，其采用藁本内酯作为内参物进行一测多评，建立藁本内酯与阿魏酸、洋川芎内酯I之间的相对校正因子(f)，通过所述相对校正因子(f)计算阿魏酸、洋川芎内酯I的含量，采用液相色谱法进行测定，所述方法包括以下步骤：

步骤S1：色谱条件与系统适应性试验

色谱柱：C₁₈色谱柱；

流动相A：乙腈；