[发明专利]一种花状WC助催化剂制备及其应用

说明书

本发明涉及的是一种花状WC助催化剂的制备及其应用。该助催化剂的制备采用如下具体步骤：将表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶解、硝酸酸化，加入钨源超声分散后，水热，冷却，干燥，碳化，获得目的产物。本发明的优点是：制备条件温和，工艺简单，价格低廉，高温煅烧法直接合成了具有大比表面积的花状WC，该催化剂可应用于光催化产氢、电催化、光电催化产氢领域。

技术领域

本发明涉及一种由层状堆积呈现花状的WC助催化剂制备及其应用。该助催化剂应用于光催化产氢助催化剂，展现出高效稳定的光催化产氢活性，也有望应用于气敏材料、催化剂载体或催化加氢脱氢领域。

背景技术

过渡金属氧化物微纳米材料具有光、电、磁等特性，因而其制备方法引起了科学家的关注。其中，三氧化钨具有光致变色、电致变色、气敏特性以及光降解等，可以被应用于传感器、锂电池的负极材料、超级电容器电极材料和光催化剂等领域。三氧化钨纳米粉体的制备方法有沉淀法、水热法、微乳液法等。而水热制备的三氧化钨具有特殊的形貌，因此我们选择加入表面活性剂调控三氧化钨的形貌从而进一步调控碳化钨的形貌特征。

过渡金属碳化物具有熔点高、硬度大、良好的热稳定性和机械稳定性、耐腐蚀等特点，主要用于机械切削、矿物开采、制造刀具钻具的材料以及核反应堆等领域。研究发现，过渡金属碳化物以及相应的复合物可以作为催化剂应用在催化加氢、脱氢、催化加氢脱硫脱氮、异构化、芳构化等领域，都具有催化作用。碳化钨的表面性质和催化活性接近于贵金属，因此被称为“类贵金属”。而商业碳化钨是块体的形态影响了碳化钨的催化效果。因此我们采用引入表面活性剂水热法制备花状结构的碳化钨，以此提高碳化钨的催化效果。

发明内容

本发明的目的是改进商业碳化钨催化效果低，应用受到局限的特点，提出了一个形貌可控、产量高、工艺流程简单、条件温和的WC纳米花制备方法。

本发明的技术方案

一种WC纳米花的制备方法，具体步骤如下：

(1)将0.5g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶于55mL去离子水中，搅拌30min至固体溶解完全，得到饱和溶液；

(2)在步骤(1)的饱和溶液中逐滴加入5mL浓度为69wt％的硝酸酸化；在酸化的溶液中加入1.0g偏钨酸铵，溶液开始出现白色沉淀，超声25min后，溶液变成乳白色溶液；

(3)将步骤(2)的乳白色溶液转移到100mL水热釜里，再加入12mL H₂O₂，然后放入电热恒温鼓风干燥箱240oC水热12h，冷却后去除上清液获得黄色的沉淀物，分别用无水乙醇和去离子水离心洗涤3～5次，然后放入真空干燥箱中80oC～120oC烘干12～24h；

(4)将烘干后得到的黄色WO₃研磨0.5～2h后转移到管式炉中，在流速为150mL/min的一氧化碳氛围中，950oC煅烧2～10h，升温速率为5～10oC/min，冷却后通入流速为30～80mL/min的惰性气体保持12～24h。

本发明的优点是：该制备方法工艺流程简单、条件温和、成本低和产量高，适用于大规模化生产，制备的WC呈现由片组装的纳米花。该助催化剂可应用于光催化产氢领域，也有望广泛应用于气敏材料、催化剂载体或催化加氢脱氢领域。

附图说明

图1.WO₃的XRD图。

图2.WO₃碳化合成WC的XRD图。

图3.WO₃的扫描电子显微镜(SEM)。

图4.WC的扫描电子显微镜(SEM)。

图5.WC的光催化产氢活性图。

图6.担载不同量WC的光催化产氢活性图。