[发明专利]一种丙醛的纯化方法

说明书

本发明公开了一种丙醛的纯化方法，包括以下步骤：向低含量丙醛中加入一定量的阻聚剂，搅拌升温蒸馏，控制外温温度和顶温温度，压力为常压，收集所得溜出液，弃去少量后溜份；向收集的溜出液中加入强碱弱酸盐，常温搅拌；过滤，收集滤液，氮气密封保存。该方法工艺简单，易操作，适合制备高含量丙醛，含量可达99.8%以上。本发明加入阻聚剂或强碱弱酸盐后可消除聚合物和酸性物质的影响，且外温温度可操作范围较大，不影响丙醛质量；在蒸馏或精馏后期，顶温温度会有所升高，超过本发明设定温度时溜出液中丙醛含量会大幅下降，因此，在本发明的顶温范围内收集馏分，得到高含量的丙醛。

技术领域

本发明属于化学品提纯技术领域，具体涉及一种丙醛的纯化方法。

背景技术

丙醛是有机化学品的重要原料，主要用于生产正丙醇、丙酸、三羟甲基乙烷、丙醛肟等中间体，还广泛应用于有机合成、医药、农药以及精细化学品生产。

丙醛由于极易被氧化，在使用过程中难以保存持久，一般用氮气密封保存，但由于丙醛中存在溶解氧和外界环境的影响，使得丙醛不可避免的在保存过程中有一定杂质产生，比如其自身聚合产物、被氧化产物等，导致丙醛含量降低，在有机合成中，丙醛一般参与目标分子的结构构建，其含量降低后较难达到使用要求。

目前，在文献或其他专利中极少有关于丙醛纯化的相关资料，专利CN104086387A中提到丙醛的提纯装置，其需要特定装置且操作过程较繁琐，且所需条件也较苛刻。

发明内容

本发明的目的在于提供一种丙醛纯化的方法。本发明加入阻聚剂或强碱弱酸盐后可消除聚合物和酸性物质的影响，该方法工艺简单，易操作，适合制备高含量丙醛。

一种丙醛的纯化方法，包括如下步骤 ：

向低含量丙醛中加入一定量的阻聚剂，搅拌升温蒸馏，控制外温温度和顶温温度，压力为常压，收集所得溜出液，弃去少量后溜份；向收集的溜出液中加入强碱弱酸盐，常温搅拌；过滤，收集滤液，氮气密封保存。

本发明的进一步改进方案为：

所述低含量丙醛中的丙醛质量百分比含量为88%~95%。

所述阻聚剂为铵类无机或有机盐。

进一步的，所述阻聚剂为甲酸铵、醋酸铵、丙酸铵、戊酸铵、硫酸铵、氯化铵、亚硫酸铵、硫氰酸铵、柠檬酸三铵或三乙胺中的一种或两种以上混合。

进一步的，所述阻聚剂为醋酸铵。

所述阻聚剂的加入量为所述低含量丙醛投入质量的1×10^-3～1×10^-1倍，优选的，所述阻聚剂的加入量为所述低含量丙醛投入质量的1×10^-3～1×10^-2倍。

所述外温温度为50～200℃，优选地，外温温度为80～100℃；所述顶温温度为40～60℃，优选地，顶温温度为47～53℃。

所述溜出液收集量为低含量丙醛投入质量的90～95%。

所述强碱弱酸盐为碳酸钾、碳酸钠、碳酸钙、碳酸钡、碳酸镁、碱式碳酸铜中的一种或两种以上混合。

所述强酸弱碱盐的加入重量为所述溜出液质量的1×10^-2～3×10^-1倍。

本发明的有益效果为：

本发明以醋酸铵为阻聚剂，在蒸馏过程中，醋酸铵溶解于丙醛中，蒸馏时随着溶剂量的减少而析出，它可通过与自由基之间发生电荷转移反应，将自由基转化为非自由基，使其失去活性，从而起阻聚作用，阻聚效率高。