[发明专利]一种引流砂中三氧化二铬含量的测定方法

说明书

本发明涉及一种引流砂中三氧化二铬含量的测定方法，包括以下步骤：准备试剂阶段，试液获取阶段，称取0.1000g试样于250ml锥形瓶中，加入20ml水、10ml硫酸和10ml磷酸，轻摇，并放到电热板上加热，煮沸1min，再加入2ml硝酸，去除碳化物，发硫酸烟至半瓶，取下冷却，加50ml水溶盐；再用中速滤纸将试液过滤到500ml容量瓶中，定容，摇匀备用；标准溶液配制阶段，分别从量取1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mLCr储备溶液至4个加有10mL水的锥形瓶中，分别加入2ml硫酸和2ml磷酸，发硫酸烟，取下稍冷，定容至100mL容量瓶中摇匀；测定阶段，将试液和标准溶液同时进行测定。

技术领域

本发明属于化学检测技术领域，具体涉及一种引流砂中三氧化二铬含量的测定方法。

背景技术

引流砂是一种偏心炉出钢用必不可少的耐火材料，是一种钢包出底料。钢包引流用的引流砂有四个基本条件：引流砂在钢包水口长时间处于高温状态，要求烧结层耐火度高；引流砂填入水口后直接与钢水接触，起始烧结温度不易过高；在使用过程中，引流砂承受较大的钢水静压力，为防止绷料，要求引流砂具有非常好的流动性，颗粒之间的摩擦力尽量小；引流砂在高温状态下，防止使用过程中引流砂自动下落或者不能有效支撑上部材料。基于以上要求，满足的实际应用中有四类常见的引流砂：镁橄榄石质、硅质、锆质和铬质引流砂。

铬铁矿的成分w(Cr2O3)：32-35％；w(FeO)：14-17％；w(MgO)：12-18％；w(Al2O3)：16-25％；w(SiO2)：2-12％。熔点大约在1730-1750℃，铬质引流砂由铬铁矿和添加剂制成，具有比重大、流动性好、熔点高、不过度烧结等优点。在铬质引流砂中，当铬铁矿的加入量大于60％时，铬铁矿呈连续分布，这种分布有助于形成连续的烧结层。高温下，铬铁矿中氧化铁反应脱溶并形成二次尖晶石，是烧结层体积发生变化而产生裂纹，这样当滑板打开时，水口下部未烧结的引流砂迅速流出，烧结层裂纹迅速扩展，在钢水静压力的作用下烧结层被完全破坏，从而能达到自动开烧目的。

发明内容

本发明的目的在于提供一种引流砂中三氧化二铬含量的测定方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种引流砂中三氧化二铬含量的测定方法，包括以下步骤：

准备试剂阶段，量取Cr元素标准储备溶液1000μg/ml，并准备好硫酸、磷酸和硝酸试剂，再准备好去离子水的实验用水；

试液获取阶段，称取0.1000g试样于250ml锥形瓶中，加入20ml水、10ml硫酸和10ml磷酸，轻摇，并放到电热板上加热，煮沸1min，再加入2ml硝酸，去除碳化物，发硫酸烟至半瓶，取下冷却，加50ml水溶盐；再用中速滤纸将试液过滤到500ml容量瓶中，定容，摇匀备用；

标准溶液配制阶段，分别从量取1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mLCr储备溶液至4个加有10mL水的锥形瓶中，分别加入2ml硫酸和2ml磷酸，发硫酸烟，取下稍冷，定容至100mL容量瓶中摇匀；

测定阶段，调节电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作参数，将试液和标准溶液同时进行测定。

具体的是，所述电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作参数为功率1300W、等离子气流量15L/min、雾化器流量0.8L/min、进样量1.5mL/min和光源稳定时间20s。

具体的是，所述电感耦合等离子体原子发射光谱仪的重复检测次数至少为2次。

本发明具有以下有益效果：该测试方法能够精确的检测到引流砂中的三氧化二铬的含量，从而控制铬铁矿的添加量，而且本发明具有分析速度快、动态线性范围宽、灵敏度高等。

具体实施方式

现在对本发明作进一步详细的说明。