[发明专利]一种土壤和沉积物中苯胺的测定方法

说明书

本发明涉及一种土壤和沉积物中苯胺的测定方法，包括以下步骤：前处理，称取2g待测土壤或沉积物于顶空瓶中，加入质量大于4g的氯化钠，加入pH值大于11的纯水溶液，加入内标物1.2‑二氯苯‑d4后，拧紧瓶盖，置于进样盘中待测；固相微萃取，设置萃取前混匀，利用固相微萃取纤维头进行萃取；气相色谱质谱仪测定。本发明采用固相微萃取法，不需要对土壤或沉积物样品进行前处理，节省了人力、时间和试剂等；采用固相微萃取法，不需要浓缩步骤检出限就可以做的更低，本方法设置了分流比为20，如果测定浓度较高的土壤可以设置更大的分流比；气质法测定，采用选择离子扫描和全扫描同时测定，对苯胺定性定量更加准确。

技术领域

本发明涉及土壤和沉积物检测技术领域，具体涉及一种土壤和沉积物中苯胺的测定方法。

背景技术

苯胺是用途十分广泛的有机化工原料和化工产品，其化工产品和中间体有300多种，在印染、染料制造、硫化橡胶、照相显影剂、溶剂、生产树脂、制药等行业中得到广泛应用。进入土壤系统和沉积物的苯胺积累到超出土壤系统或者河流原来的自净能力时，就会引起土壤系统结构变化和河流自然功能失调。由于苯胺在常温下是油状液体，故土壤和沉积物对其有良好的吸收作用，混入土壤和沉积物中的苯胺在短时间内很难分解，将对土壤和河流造成长期污染，还会挥发到空气和河流中，使空气和水受到污染。

目前，土壤和沉积物中苯胺要按照《土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法》(HJ834)来进行检测分析，但HJ834 该标准方法中并没有“苯胺”该参数，土壤和沉积物中苯胺检测的方法主要是利用加速溶剂萃取气质法检测，这种方法前处理回收率低，加速溶剂萃取的回收率仅有30％-50％，操作繁琐，萃取时间长，有机溶剂用量大，检测灵敏度不高。

发明内容

为克服所述不足，本发明的目的在于提供一种土壤和沉积物中苯胺的测定方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种土壤和沉积物中苯胺的测定方法，包括以下步骤：

D1.前处理：称取2g待测土壤或沉积物于20mL顶空瓶中，加入大于4g的氯化钠，加入5mL事先配好的用氢氧化钠调节成pH值大于 11的纯水溶液，加入内标物1.2-二氯苯-d4后，拧紧瓶盖，置于进样盘中待测；

D2.固相微萃取：设置萃取前混匀1min，利用固相微萃取纤维头进行萃取，萃取温度为萃取温度大于70℃，确定75℃为最优萃取温度，萃取时间萃取时间为50-65min，以55min为最优萃取时间，萃取速度为15-30mm/s，以20mm/s为最优萃取速度，解析时间为2-5min， 3min为最优解析时间，在此固相微萃取条件下，获得满意的苯胺的响应值；

D3.气相色谱质谱仪测定：

GC:进样口温度250℃；进样方式采用分流进样，分流比20：1；采用HP-INNOWAX色谱柱，型号为30m×0.25mm×0.5μm；柱流速为 1.2mL/min；50℃保持1min，以20℃/min升至205℃，然后以5℃/min 升至220℃，220℃保持1min，测定浓度较高的土壤可以设置分流比(20-100)：1；

MS：传输线温度280℃；离子源温度280℃；定量分析选择离子扫描方式(SIM)或者全扫描模式(SCAN)，苯胺的定量离子为93，定性离子为66、65，内标物1.2-二氯苯-d4的定量离子为150，定性离子为152、115、78，内标法定量测量。

具体地，所述纯水溶液pH值＞12。

具体地，所述固相微萃取纤维头的型号为85μm，材质为 CAR-PDMS。