[发明专利]一种具有片层结构Mo2 在审
| 申请号: | 202010332375.3 | 申请日: | 2020-04-24 |
| 公开(公告)号: | CN111468151A | 公开(公告)日: | 2020-07-31 |
| 发明(设计)人: | 马保军;李德康 | 申请(专利权)人: | 宁夏大学 |
| 主分类号: | B01J27/22 | 分类号: | B01J27/22;B01J35/10;C01B3/04;C01B32/949;C25B1/04;C25B11/06 |
| 代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
| 地址: | 750021 宁夏回族*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 具有 结构 mo base sub | ||
1.一种具有片层结构Mo2C助催化剂的制备方法,其特征在于:以十六胺和四水合七钼酸铵为原料,通过有机无机杂化法,经压片、高温碳化、钝化制得具有片层结构的Mo2C。
2.按照权利要求1所述的具有片层结构Mo2C助催化剂的制备方法,其特征在于,具体步骤为:将四水合七钼酸铵的水溶液逐滴加入到十六胺的乙醇溶液中,并以盐酸调节pH=1~8;滴毕,转移至40~70℃加热3~8h,随后将沉淀抽滤,洗涤,干燥;将干燥好的前驱体研磨后压片,在惰性气氛的保护气存在下,碳化,再经体积比98:2~99.5:0.5,优选99:1~99.2:0.8的N2:O2钝化气钝化后得到具有片层结构。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:四水合七钼酸铵水溶液的浓度为0.04g/mL~0.1g/mL,优选0.05g/mL~0.07g/mL;十六胺的乙醇溶液的浓度为0.025g/mL~0.05g/mL,优选0.03g/mL~0.04g/mL;以100mL的十六胺的乙醇溶液计,滴速控制在2mL/min~5mL/min,优选3min/L~4min/L,搅拌速度控制在400rpm/min~800rpm/min,优选500rpm/min~700rpm/min,盐酸的浓度为1mol/L~2mol/L,调节pH的优选范围为1-2。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:加热的温度优选50℃~60℃,加热时长优选5h~6h;洗涤时以乙醇和去离子水依次分别洗涤3~5次;干燥为真空干燥,干燥温度90℃~120℃,优选100℃~110℃,时常为12h~36h,优选20h~30h。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:压片时每片所取前驱体的质量为0.5g~2g,优选1g~1.5g,压片机的压力范围在20MPa~50MPa,优选25MPa~35MPa。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:碳化的气氛为氩气、氦气以及氮气氛围中的一种或二种以上,流量为20ml/min~100ml/min,优选40ml/min~60ml/min;管式炉中碳化,温度在900~1000℃,优选950℃~970℃;钝化时长为6~24h,优选10h~12h。
7.一种权利要求1-6任一所述制备方法制备获得的Mo2C。
8.根据权利要求7所述的Mo2C,单层片的厚度在10nm~20nm,片层之间的距离为5nm~50nm。
9.一种权利要求7或8所述的Mo2C作为催化剂的活性成份和/或载体可应用于光催化、电催化或光电催化产氢过程中。
10.根据权利要求9所述的Mo2C的应用,将权利要求7所述的Mo2C与CdS半导体光催化剂复合,它们质量比范围为1:100~10:100,优选3:100~7:100,可用于光催化分解水制氢过程中。
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