[发明专利]一种人参提取物农残的脱除方法

说明书

本发明提供了一种人参提取物农残的脱除方法。本发明所提供的农残脱除方法是将人参提取物上样到亲水色谱柱上，使用乙醇和水为流动相进行洗脱，根据出峰情况收集人参皂苷组分，浓缩，干燥。最后所得成品中腐霉利、异菌脲、嘧菌酯、苯醚甲环唑、丙环唑、多菌灵和烯酰吗啉脱除率均高达95%以上，且7种农残含量均低于10 ppb，皂苷回收率高达92%以上。本方法所使用的分离材料可多次反复使用，降低了生产成本，缩短了生产周期，为“绿色，安全，有效”的人参提取物中农药残留的去除提供了良好的技术方案。

技术领域

本发明属于植物提取物中残留化学成分的去除技术领域，尤其涉及一种人参提取物农残的脱除方法。

背景技术

人参(Panax ginseng C.A.Mey)为伞形目五加科人参属多年生草本植物，素有“百草之王”的称号。现代药理研究表明，人参中主要有效成分为人参皂苷和人参多糖。人参在生长过程为防治各类病、虫害往往需要使用大量农药，且人参生长周期长，对环境尤其是土壤中的农药残留积累则更多。而在人参药材提取、浓缩制得人参提取物的过程中，农残被富集，导致提取物中农残含量越发增高。由于农药残留对人体危害巨大，所以相关法律法规对于食用产品中各类农药最大残留限度有严格的规定。因此，中药材中农药残留的脱除问题成为众多科学家们和企业关注的问题。

在农药残留的去除方法中，选择性吸附是一种很有前途的技术，具有操作简单、能耗低、用时短等特点。现有很多新型农残吸附材料(如，石墨烯-二氧化硅、β环糊精等)对农残有较高的去除效率，但它们大多表现出较低的选择性识别能力和较低的吸附能力，限制了它们在有效去除农药残留方面的进一步应用。中国专利CN105168281A公开了一种大孔吸附树脂结合超临界CO₂洗脱去除人参皂苷中腐霉利的方法，虽然此方法对腐霉利脱除效果显著，且对皂苷回收率高，但此方法容易引入树脂残留，需要使用大量酸碱再生树脂，并耗时较长，实验效率低。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明提供一种人参提取物农残的脱除方法，本发明方法对多种农残的脱除效率高，皂苷回收率高，填料再生方便且能同时富集人参总皂苷。

本发明提供的一种人参提取物农残的脱除方法为：

a)将前期处理得到的人参提取物用醇含量较高的乙醇水溶液溶解；

b)取所述步骤a)处理得到的样品溶液，按质量占填料质量的1％-30％作为上样量，上样到酰胺或两性离子亲水填料上，使用100％-10％的乙醇水溶液依次洗脱，收集洗脱出的皂苷组分溶液；

c)取步骤b)收集到的皂苷组分溶液进行浓缩和干燥，得到脱除农残后的目标成品。

进一步的，所述的人参提取物包括水、乙醇或不同比例乙醇水作为溶剂采用渗漉、煎煮、回流、超声、或微波辅助等提取方式得到的粗提物，或该粗提物再经过正丁醇萃取或大孔树脂吸附纯化后的精制提取物。

进一步的，所述的人参提取物首先选用醇含量为100％-90％的乙醇水溶液溶解。

进一步的，所述的亲水填料，既可以采用细颗粒的高效填料装填于不锈钢柱管采用高压制备液相模式，也可以是粗填料使用中低压或开口式的层析柱进行操作。

进一步的，所述细颗粒的高效填料粒径为5-30μm，粗填料粒径＞30μm。

进一步的，所述的制备过程中洗脱方式为台阶梯度或线性梯度洗脱。

进一步的，所述的制备过程中皂苷组分溶液干燥的方式包括：喷雾干燥或冷冻干燥。

本发明与现有技术相比，具有以下特点：

一是本发明用于人参提取物中多种农残的脱除，使用亲水作用色谱脱除方法不仅农残脱除率高，腐霉利、异菌脲、嘧菌酯、苯醚甲环唑、丙环唑、多菌灵、和烯酰吗啉脱除率均高达95％以上，且7种农残含量均低于10ppb，而且皂苷的回收率高达92％以上。