[发明专利]一种氨基修饰Fe3

说明书

本发明公开了一种氨基修饰Fe₃O₄纳米微球的制备方法及应用。本发明以六水合三氯化铁，无水乙酸钠，聚乙二醇，半胱胺盐酸盐（cysteamine hydrochloride，CSH），乙二醇为原料，制备得到氨基修饰Fe₃O₄纳米微球（Fe₃O₄‑NH₂）。使用所述Fe₃O₄‑NH₂作为吸附剂，萃取扇贝中的大田软海绵酸。本发明优化了Fe₃O₄‑NH₂对大田软海绵酸的萃取条件，当pH为7，吸附剂质量为20 mg、涡旋吸附时间为20 min、洗脱液为氨水:甲醇=10%:90%、洗脱液体积为4 mL时，Fe₃O₄‑NH₂对贝类中大田软海绵酸的萃取效率最佳。

技术领域

本发明属于无机-有机复合材料与技术领域，具体涉及一种复合材料的制备，此材料可应用于萃取贝类中的大田软海绵酸。

背景技术

大田软海绵酸（OA）是一种腹泻性贝类毒素，脂溶性较好，被贝类等生物摄入后容易在体内积累，经食物链传递给人类，从而造成人体的中毒反应。此外OA还会加速细胞的凋亡过程，长期积累可致癌。因此，对贝类产品中OA的检测具有重要意义。

由于贝类样品基质成分复杂，因此在通过仪器对OA进行分析前需要对样品中的OA进行选择性的富集，排除基质干扰。近年来，在固相萃取技术的基础上，磁性固相萃取（MSPE）作为一种新型样品前处理方法迅速发展起来。MSPE的萃取材料以磁性纳米粒子作为基底，在其表面包覆功能材料或者修饰官能团，从而提高其对目标物的选择性及萃取效率。

针对OA分子的结构特点，我们设计了表面修饰氨基的磁性微球Fe₃O₄-NH₂，在微球表面的氨基与OA分子中-COOH的作用下，Fe₃O₄-NH₂能够有效萃取扇贝中的OA，进而实现了超高效液相色谱（UPLC）-质谱（MS）对OA的灵敏检测。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用于萃取贝类中OA的磁性纳米材料的制备方法。本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种Fe₃O₄-NH₂的制备方法，包括以下步骤：称取六水合三氯化铁，无水乙酸钠，半胱胺盐酸盐，聚乙二醇，溶于30 mL乙二醇中，室温下搅拌20 min，转移到50 mL合成釜中，在190℃密封反应8 h，冷却到室温，用去离子水清洗数次，60℃真空干燥4 h，得到黑色固体Fe₃O₄-NH₂。

制备的Fe₃O₄-NH₂微球应用于萃取扇贝提取液中的OA，涡旋混合至萃取平衡，通过磁铁分离吸附剂，经洗脱液洗脱后，经UPLC-MS测定OA的浓度。

进一步的，扇贝提取液的pH为3-11。优选的，用HCl溶液或NaOH溶液调节pH为7。

进一步的，所述磁性微球Fe₃O₄-NH₂的添加量为5-25 mg。优选的，添加量为20 mg。

进一步的，所述涡旋吸附时间为5-30 min。优选的，涡旋时间为20 min。

进一步的，所述洗脱液为氨水:甲醇=10% : 90% 。

进一步的，所述洗脱液体积为1-5 mL。优选的，洗脱液体积为4 mL。

本发明相比现有技术的有益效果为：