[发明专利]一种高交替性可控分子量顺酐异丁烯共聚物的制备方法在审
| 申请号： | 202010328104.0 | 申请日： | 2020-04-20 |
| 公开（公告）号： | CN111285968A | 公开（公告）日： | 2020-06-16 |
| 发明（设计）人： | 田翰卿;陈琦;李显坪;李刚;吴宇皓;陈嵘 | 申请（专利权）人： | 扬州中天利新材料股份有限公司 |
| 主分类号： | C08F222/06 | 分类号： | C08F222/06;C08F210/10;C08F4/04;C08F2/06 |
| 代理公司： | 扬州市锦江专利事务所 32106 | 代理人： | 江平 |
| 地址： | 225123 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 交替 可控 分子量 异丁烯 共聚物 制备 方法 | ||
一种高交替性可控分子量顺酐异丁烯共聚物的制备方法，属于化工生产工艺领域，先于高压釜中，在无氧且温度为50～110℃的条件下，将顺酐与溶剂搅拌混合，再向高压釜中通入异丁烯气体和溶有引发剂的溶剂，在压力为0.01～0.5MPa条件下进行反应；然后将反应取得的混合体系过滤，取滤饼以极性有机溶剂、水洗涤，干燥得顺酐异丁烯共聚物，可根据聚合物的目标分子量进行混合物各组分的投料比例，使制得的顺酐异丁烯共聚物交替性高，分子量分布较窄，且可以确定。
技术领域
本发明属于化工生产工艺领域，具体涉及一种顺酐异丁烯共聚物的制备工艺。
背景技术
顺酐异丁烯共聚物是一种可溶于碱性水溶液的聚合物，它所展现出来的优异性能是其他诸如聚乙烯醇和纤维素衍生物等传统的水溶性聚合物难以企及的。顺酐异丁烯共聚物呈白色粉末状，通常将其与氢氧化钠、氨水以及胺反应而制备成水性溶液使用。顺酐异丁烯共聚物与乙醇、胺和环氧树脂共混物反应可制得许多功效不同的产物，继而被应用于树脂和塑料的改性。
到目前为止，顺酐异丁烯共聚物的主要生产工艺是通过溶剂聚合的方法，在高压釜中一次性或分批投入反应物、引发剂、溶剂进行反应，反应结束后经过过滤或减压浓缩等步骤分离出目标产物。然而这样所得的顺酐异丁烯共聚物交替性较差，分子量分布较宽而且很难得到准确的目标分子量的产品。
以上顺酐异丁烯共聚物出自于2013年出版的《工业水处理》第33期《滕厚开.异丁烯-马来酸酐共聚物的合成研究》和1990年出版的《石油化工》第19期P739-744《戚银城.异丁烯-马来酸酐共聚反应的研究》两篇文献中。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺陷，本发明提供了一种交替性高、分子量分布较窄、且能得到确定目标分子量的制备顺酐异丁烯共聚物的新方法。
本发明按下述步骤进行：
1）于高压釜中，在无氧且温度为50～110℃的条件下，将顺酐与溶剂搅拌混合；
2）向高压釜中通入异丁烯气体和溶有引发剂的溶剂，在压力为0.01～0.5MPa条件下进行反应；
3）将反应取得的混合体系过滤，取滤饼以极性有机溶剂、水洗涤，干燥得顺酐异丁烯共聚物；
所述溶剂为非极性有机溶剂、弱极性有机溶剂和非质子型极性有机溶剂中至少任意两种的混合物。
本发明中，可根据聚合物的目标分子量进行混合物各组分的投料比例，使制得的顺酐异丁烯共聚物交替性高，分子量分布较窄，且可以确定。
下面以IB表示异丁烯，以MAH表示顺酐，以R2表示引发剂，以IBMAH或MAHIB表示异丁烯和顺酐形成的二聚物，本发明反应机理如下：
链引发：
R2 → 2R·
R· + IB → IB·
R· + MAH → MAH·
R· + IBMAH → MAH·
R· + MAHIB → IB·
链增长：
～MAH·+ IB → ～IB·
～IB·+ MAH → ～MAH·
～MAH·+ IBMAH → ～MAH·
～IB·+ MAHIB → ～IB·
链终止：
～MAH·+ ～MAH·→ 大分子
～MAH·+ ～IB·→ 大分子
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