[发明专利]一种高质量回收利用水解垢的方法

说明书

本发明属于钛白粉生产技术领域，公开了一种高质量回收利用水解垢的方法，该方法包括：1)机械解聚：将水解垢与球磨介质混合，加水后进行湿球磨，采用325目以上的筛子进行过滤，得到机械解聚物料；2)一次净化：将机械解聚物料进行一次漂洗，得到一次漂洗后偏钛酸；3)化学解聚：将一次漂洗后偏钛酸打浆后，加入8‑20wt％的可溶性钡盐，固液分离，得到化学解聚物料；4)二次净化：将化学解聚物料进行二次漂洗，得到二次漂洗后偏钛酸；5)回收利用：将二次漂洗后偏钛酸直接进行后续处理，或者与水解二洗饼掺和后进行后续处理，得到金红石钛白粉。本发明方法可实现水解垢的高质量回收利用，增加经济效益，降低生产成本。

技术领域

本发明属于钛白粉生产技术领域，具体涉及一种高质量回收利用水解垢的方法。

背景技术

硫酸法钛白粉生产过程中，水解环节因为水解锅设备设计、锅壁材质和冲洗装备等多因素，造成水解锅内壁粘附着50-100cm的水解固相物，也称为水解垢，因为其结构坚硬、铁含量高、钙杂质多，难解聚，较难回收利用。

水解垢目前常规的处理方法包括：与钛石膏一起堆放垃圾场，直接丢弃；或者贱卖给下游钛质量要求很低的行业，减少了环保压力，实现了少量的经济效益，但很难实现与钛白粉对等的经济效益。专利文献CN106745232A公开一种水解垢的回收利用方法，将水解垢干燥后，粉碎，与钛精矿混合进行酸解，用于制备钛液，回收其中的部分钛。但是该方法存在回收成本高、工艺流程长、钛回收率低等现实问题。

发明内容

针对上述情况，本发明的目的是提供一种高质量回收利用水解垢的方法。实现钛资源的高质量回收利用，增加经济效益，降低生产成本。

本发明提供了一种高质量回收利用水解垢的方法，该方法包括以下步骤：

1)机械解聚：将水解垢与球磨介质混合，加水后进行湿球磨，采用325目以上的筛子进行过滤，得到机械解聚物料；

2)一次净化：将机械解聚物料进行一次漂洗，得到一次漂洗后偏钛酸；

3)化学解聚：将一次漂洗后偏钛酸打浆后，以二氧化钛的量计，加入8-20wt％的可溶性钡盐，固液分离，得到化学解聚物料；

4)二次净化：将化学解聚物料进行二次漂洗，得到二次漂洗后偏钛酸；

5)回收利用：将二次漂洗后偏钛酸直接进行后续处理，或者与水解二洗饼掺和后进行后续处理，得到金红石钛白粉。

本发明中，所述球磨介质可以为锆珠、陶瓷珠等高硬度珠子，也可以是两种珠子的混合物，两种珠子可采用任意比例混合。所述球磨介质的直径可以为8-20mm。

优选地，所述水解垢与球磨介质的混合质量比为1∶3-2∶1。进一步优选地，所述水解垢与球磨介质的混合质量比为1∶1。

优选地，所述水的加入量与水解垢的质量比为1∶3-1∶1。进一步优选地，所述水的加入量与水解垢的质量比为1∶3-1∶2。

优选地，湿球磨的时间为30-150min，更优选为60-120min。

根据本发明，步骤2)中一次漂洗的具体操作包括：以二氧化钛的质量计，将解聚物料打浆至浓度为300-350g/L，先添加硫酸，控制漂洗料浆硫酸浓度为65-150g/L，再添加三价钛，控制漂洗料浆三价钛浓度为1.5-3g/L，再水洗，控制洗水量为二氧化钛质量的10倍，得到一次漂洗后偏钛酸。一次漂洗可有效去除铁及有色杂质，铁去除率达到99％以上，得到杂质较低的偏钛酸。

本发明中化学解聚过程中，一次漂洗后偏钛酸的打浆浓度不作特别限定，优选为200-400g/L。固液分离可以为沉淀、离心分离，或静置分层。优选地，所述可溶性钡盐为氯化钡、硝酸钡和碳酸钡中的至少一种。通过化学解聚，一次漂洗后偏钛酸中的硫酸根变成硫酸钡沉淀，与偏钛酸进行分离。