[发明专利]一种水解垢制备煅烧晶种的方法

说明书

本发明属于钛白粉生产技术领域，公开了一种水解垢制备煅烧晶种的方法，该方法包括以下步骤：1)解聚：将水解垢与球磨介质混合，加水后进行湿球磨，采用325目以上的筛子进行过滤，得到解聚物料；2)净化：将解聚物料进行漂洗，得到偏钛酸；3)碱溶酸溶：将步骤2)得到的偏钛酸单独或者与一洗或二洗偏钛酸混合后进行碱溶，然后进行酸溶，得到煅烧晶种。本发明方法可回收利用钛资源，提高钛收率，增加经济效益，降低生产成本，解决环境污染问题。

技术领域

本发明属于钛白粉生产技术领域，具体涉及一种水解垢制备煅烧晶种的方法。

背景技术

硫酸法钛白粉生产过程中，水解环节因为水解锅设备设计、锅壁材质和冲洗装备等多因素，造成水解锅内壁粘附着50-100cm的水解固相物，也称为水解垢，因为其结构坚硬、铁含量高、钙杂质多，难解聚，较难回收利用。

水解垢目前常规的处理方法包括：与钛石膏一起堆放垃圾场，直接丢弃；或者贱卖给下游钛质量要求很低的行业，减少了环保压力，实现了少量的经济效益，但很难实现与钛白粉对等的经济效益。专利文献CN106745232A公开一种水解垢的回收利用方法，将水解垢干燥后，粉碎，与钛精矿混合进行酸解，用于制备钛液，回收其中的部分钛。但是，将水解垢干燥后粉碎，因为水解垢的特性，烘干后，硬度极高，很难粉碎，而且粉碎细度也很难提高，因此，该方法存在回收成本高、工艺流程长、钛回收率低等现实问题。

发明内容

针对上述情况，本发明的目的是提供一种水解垢制备煅烧晶种的方法，可实现水解垢的有效回收利用，增加经济效益，降低生产成本，解决环保问题。

本发明提供了一种水解垢制备煅烧晶种的方法，该方法包括以下步骤：

1)解聚：将水解垢与球磨介质混合，加水后进行湿球磨，采用325目以上的筛子进行过滤，得到解聚物料；

2)净化：将解聚物料进行漂洗，得到偏钛酸；

3)碱溶酸溶：将步骤2)得到的偏钛酸单独或者与一洗或二洗偏钛酸混合后进行碱溶，然后进行酸溶，得到煅烧晶种。

本发明中，所述球磨介质可以为锆珠、陶瓷珠等高硬度珠子，也可以是两种珠子的混合物，两种珠子可采用任意比例混合。所述球磨介质的直径可以为6-20mm，优选为10mm。

优选地，所述水解垢与球磨介质的混合质量比为1∶3-2∶1。进一步优选地，所述水解垢与球磨介质的混合质量比为1∶1。

优选地，所述水的加入量与水解垢的质量比为1∶3-1∶1。进一步优选地，所述水的加入量与水解垢的质量比为1∶3-1∶2。

优选地，湿球磨的时间为30-150min，更优选为60-120min。

本发明中，步骤2)中的漂洗按照常规的漂洗工艺流程参数，但不添加煅烧晶种。具体包括：以二氧化钛的质量计，将解聚物料打浆至浓度为300-350g/L，先添加硫酸，控制漂洗料浆硫酸浓度为65-150g/L，再添加三价钛，控制漂洗料浆三价钛浓度为1.5-3g/L，再水洗，控制洗水量为二氧化钛质量的15-20倍，得到偏钛酸。

本发明中的一洗偏钛酸、二洗偏钛酸分别是钛白粉正常生产中的一洗偏钛酸、二洗偏钛酸。步骤2)得到的偏钛酸可以与一洗偏钛酸或二洗偏钛酸以任意比例混合。

优选地，所述碱溶包括：将进行碱溶的偏钛酸打浆，浆料浓度为300-350gg/L，按照碱钛质量比为1.5∶1的比例加入浓碱液，所述浓碱液为质量浓度48-50％的氢氧化钠，升温保沸1.5-2h，加入冷水稀释，冷却，过滤洗涤。

进一步优选地，洗涤至洗水的氢氧化钠含量小于2g/L。