[发明专利]一种石墨烯/聚酰亚胺导热膜及其制备方法在审

专利信息
申请号: 202010324521.8 申请日: 2020-04-22
公开(公告)号: CN111378191A 公开(公告)日: 2020-07-07
发明(设计)人: 李妙妙;郭玉芬;刘跃文;刘兆平 申请(专利权)人: 宁波石墨烯创新中心有限公司
主分类号: C08J5/18 分类号: C08J5/18;C08L79/08;C08K3/04;C09K5/14
代理公司: 北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙) 11463 代理人: 付兴奇
地址: 315000 浙江省宁*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 石墨 聚酰亚胺 导热 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种石墨烯/聚酰亚胺导热膜的制备方法,其特征在于,其包括以下步骤:

将以水为介质的聚酰胺酸纳米乳液加入到以水为介质的石墨烯分散液中,搅拌得到石墨烯/聚酰胺酸复合浆料;

将所述石墨烯/聚酰胺酸复合浆料依次进行自组装成膜、亚胺化、碳化、石墨化。

2.根据权利要求1所述的石墨烯/聚酰亚胺导热膜的制备方法,其特征在于,所述聚酰胺酸纳米乳液的制备方法包括以下步骤:将聚酰胺酸溶液和离子化试剂混合搅拌,所述离子化试剂为分子式[CH3(CH2)n]3N,n=1~7的有机叔胺及其叔胺类的同分异构体、氨水中的至少一种,得到聚酰胺酸盐溶液,继续搅拌并加入水,形成以水为介质的聚酰胺酸纳米乳液。

3.根据权利要求2所述的石墨烯/聚酰亚胺导热膜的制备方法,其特征在于,所述离子化试剂的添加量为占聚酰胺酸溶液和离子化试剂总量的0.05~0.5wt%;加水量为聚酰胺酸溶液∶水=1∶(1~20);搅拌速度为100~500r/min,总搅拌时间为1~3h。

4.根据权利要求2所述的石墨烯/聚酰亚胺导热膜的制备方法,其特征在于,所述聚酰胺酸溶液的浓度为0.05~5g/ml;

和/或,所述聚酰胺酸溶液的制备方法包括以下步骤:将均苯四甲酸二酐溶于N,N-二甲基甲酰胺中形成均苯四甲酸二酐溶液;将二氨基二苯醚溶于N,N-二甲基甲酰胺中形成二氨基二苯醚溶液;将所述均苯四甲酸二酐溶液加入到所述二氨基二苯醚溶液中,搅拌混合1~5h,得到聚酰胺酸溶液。

5.根据权利要求1所述的石墨烯/聚酰亚胺导热膜的制备方法,其特征在于,所述石墨烯分散液中石墨烯含量为1~20wt%;

和/或,所述石墨烯分散液的制备方法为:将石墨烯均匀分散在水中形成石墨烯分散液。

6.根据权利要求1所述的石墨烯/聚酰亚胺导热膜的制备方法,其特征在于,在制备石墨烯/聚酰胺酸复合浆料的步骤中,所述聚酰胺酸纳米乳液的添加量按照聚酰胺酸:石墨烯的质量比=1~50:100的比例添加,搅拌时间为1~5h。

7.根据权利要求1所述的石墨烯/聚酰亚胺导热膜的制备方法,其特征在于,自组装成膜的方法为:将所述石墨烯/聚酰胺酸复合浆料在80~120℃烘干,自组装成膜得到石墨烯/聚酰胺酸复合膜;

和/或,所述亚胺化的方法为:将经过自组装成膜得到的石墨烯/聚酰胺酸复合膜在氮气气氛下以1~5℃/min的速率升高到150~500℃,保温1~5h,得到石墨烯/聚酰亚胺复合膜。

8.根据权利要求1所述的石墨烯/聚酰亚胺导热膜的制备方法,其特征在于,碳化的处理工艺为:以5~10℃/min的速率升高到700~1500℃,保温1~5h;

和/或,石墨化的处理工艺为:氩气氛下以10~30℃/min升温至2000~3000℃,保温30min~2h。

9.根据权利要求1所述的石墨烯/聚酰亚胺导热膜的制备方法,其特征在于,还包括将石墨化后的石墨烯/聚酰亚胺导热膜进行压延的步骤;

可选地,压延压力为5~50MPA,压延时间为1~20min,得到的石墨烯/聚酰亚胺导热膜的致密度为1.5~2.2g/cm3

10.一种石墨烯/聚酰亚胺导热膜,其特征在于,其按照如权利要求1至9中任一项所述的石墨烯/聚酰亚胺导热膜的制备方法制得,其含有石墨烯片,以及填充于石墨烯片之间间隙的聚酰亚胺,聚酰亚胺连接相邻石墨烯片边缘。

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